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主题：【已应助】色谱柱越用越堵，怎么办

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doublexue
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发表于：2015/08/19 09:26:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一根waters的Xbridge系列的C18柱，用的时候没有加预柱，越用越堵。现在只能用乙腈，流动相用甲醇就会达到压力报警限。
用过40%异丙醇+60%甲醇，低流速冲洗过，没有作用
用过纯甲醇，低流速冲洗过夜，也没有作用
大家还有什么办法可以试试吗？
（我不想反冲）
该帖子作者被版主 一片枫叶加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
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wanghankui
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2015/8/19 9:30:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱子堵住 一般都是因为柱头处含有盐类  所以你需要加点水进行冲洗，如果一直冲洗不掉可以用7；3的甲醇的水 溶液进行小流速冲洗  还是不行可用 0.2 的流速倒着冲洗 下
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doublexue
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2015/8/19 9:38:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanghankui(wanghankui) 发表:
色谱柱子堵住 一般都是因为柱头处含有盐类  所以你需要加点水进行冲洗，如果一直冲洗不掉可以用7；3的甲醇的水 溶液进行小流速冲洗  还是不行可用 0.2 的流速倒着冲洗 下


我不想倒着冲
你是说70水+30甲醇，低流速冲吗？
我之前用80水+20甲醇冲过，但是只冲了一小时
因为C18柱比较怕水
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qaz15000
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2015/8/19 12:00:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子拆了
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一片枫叶
v2960432
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2015/8/19 12:08:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卸下柱头螺丝，超声清洗筛板或更换筛板，若柱头不溶性杂质污染，则挖补修复，或许能解决问题。
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doublexue
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2015/8/19 15:34:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
卸下柱头螺丝，超声清洗筛板或更换筛板，若柱头不溶性杂质污染，则挖补修复，或许能解决问题。
不反冲，不拆柱子的前提下，是不是已经没有别的办法了？
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夏天的雪
bingwang228
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2015/8/19 16:03:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用过waters sunfire色谱柱和Waters Symmetry C18，用一段时间会出现压力升高的情况，而且出现了峰拖尾，拆柱头并清洗后问题解决，建议楼主进行尝试。waters的柱头拧开就行，还是比较安全的
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doublexue
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2015/8/19 17:00:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
用过waters sunfire色谱柱和Waters Symmetry C18，用一段时间会出现压力升高的情况，而且出现了峰拖尾，拆柱头并清洗后问题解决，建议楼主进行尝试。waters的柱头拧开就行，还是比较安全的
还没有自己拆过柱头，是否能说的再详细点，多谢
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doczheng
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2015/8/19 20:27:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱头拆洗，建议还是注意一下进样的样品，如果杂质太多，一般如果压力升高，正冲的话冲出来的几率是不大的
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儒雅凤
liwei7893
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2015/8/21 9:23:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是经常用含盐的流动相？
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小不董
doxw0323
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2015/8/21 11:25:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先判断下，柱压升高是因为你样品不干净， 堵塞了柱子。还是走流动相，盐等析出，柱子不好了，但这样的情况比较少。
还是在你样品中找找原因，什么能溶解你的样品，而又有在柱子能承受的流动相来使用。
其实反冲也是比较好的方法，为啥不想去尝试呢？
进的样品一定要先过滤。
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