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气相色谱（GC）
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主题：食用油溶剂残留测定的出峰问题

浏览0 回复12 电梯直达
winnieZ
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发表于：2015/08/20 13:56:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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问题如题，现有气相谱图如下：我之前做调试的时候出的黑色线的谱图，一切正常，四个峰，但是后来走了样品后，低浓度点的出峰还算正常，高浓度点的出峰就变成粉色线的谱图了，中间两个目标峰就变成那样了，我排查了检测器和进样口的污染影响，不知道还有哪些地方可以维护，求高人指点，在线等。
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电饭锅电饭锅
v2742293
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2015/8/20 16:51:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准物质是多大浓度的，才几千μV的相应，我记得残留溶剂的限值好像是50mg/kg，你那个标配的是不是有些低了，是用什么柱子走的？
另外你是用的顶空进样吧？
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zyl3367898
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2015/8/20 22:08:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱污染了？老化色谱柱看看。
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安平
byron1111
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2015/8/20 22:30:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  方法有问题，不适合高浓度样品的分析。
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安平
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2015/8/20 22:40:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    不过做六号溶剂，出一个峰就可以定量了。
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zyl3367898
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2015/8/23 21:58:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太高，降低浓度试试。
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qqqid
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2015/8/23 22:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四个峰要加起来算溶剂残留的量，两个峰自然合并了，计算减少了。
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zyl3367898
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2015/8/24 17:45:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能这样算，要四个峰出齐才行。
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winnieZ
v2932076
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2015/8/27 10:30:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 电饭锅电饭锅(v2742293) 发表:
你的标准物质是多大浓度的，才几千μV的相应，我记得残留溶剂的限值好像是50mg/kg，你那个标配的是不是有些低了，是用什么柱子走的？
另外你是用的顶空进样吧？
我的标点是20mg/kg的，因为我们走的样品一般响应值都很低，所以就配了较低的线性范围，是顶空进样，我们用的是DB-624的柱子
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winnieZ
v2932076
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2015/8/27 10:41:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 电饭锅电饭锅(v2742293) 发表:
你的标准物质是多大浓度的，才几千μV的相应，我记得残留溶剂的限值好像是50mg/kg，你那个标配的是不是有些低了，是用什么柱子走的？
另外你是用的顶空进样吧？
我配得是20mg/kg的，因为我们的样品里含量一般很低，所以配的线性范围比较低，我们用的是DB-624的柱子，用的是顶空进样。
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安平
byron1111
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2015/8/27 11:25:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      其实也不用那么复杂。

    溶剂残留也属于pass/fail分析，只要超标，都一样的。

   
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