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主题：【已应助】石墨炉测试样品同一个浓度进几针重复性不好

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万事大吉
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发表于：2015/08/25 10:56:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前使用石墨炉测试标准曲线和标准样品时，进同一个浓度的标准样品重复性不好，总是第一针高，第二针低，我已经清洗了进样系统，石墨锥等等，望各位高手给予指教。
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秋月芙蓉
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2015/8/25 18:22:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“我已经清洗了进样系统，石墨锥等”，是洗石墨管吧？
这个现象进样针的调节问题多见
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万事大吉
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2015/8/26 8:30:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
“我已经清洗了进样系统，石墨锥等”，是洗石墨管吧？
这个现象进样针的调节问题多见
老师，您好，进样针问题我也已经调节好了，应该不是进样针的问题，我已经试了好多次，从进样针、各方面的污染进行了查找，最终也没有解决掉问题，进样的时候总是一针高一针低，而且峰型还不好。
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jjj333
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2015/8/26 11:01:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我碰到这个问题是每次换一个浓度的样品第一针会和后面几针不同，后来是在做每个浓度前多插入几个清洗石墨管和进样针的步骤，一般我石墨管洗5次，进样针洗10次之后就好了，要实在不行就把每个浓度的样品多加一针，第一针放弃
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万事大吉
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2015/8/26 12:05:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjj333(jjj333) 发表:
我碰到这个问题是每次换一个浓度的样品第一针会和后面几针不同，后来是在做每个浓度前多插入几个清洗石墨管和进样针的步骤，一般我石墨管洗5次，进样针洗10次之后就好了，要实在不行就把每个浓度的样品多加一针，第一针放弃
我明白你说的意思，但我们可能是情况不同，我这里是进几针他们的RSD还是比较小的，就是峰型特别差劲，简单的说就是，进同样的样品两针峰型相差很大，不能够完全重合，看起来特别难看。
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jjj333
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2015/8/26 12:36:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 万事大吉(v2951809) 发表:
我明白你说的意思，但我们可能是情况不同，我这里是进几针他们的RSD还是比较小的，就是峰型特别差劲，简单的说就是，进同样的样品两针峰型相差很大，不能够完全重合，看起来特别难看。
不知道你用的什么仪器，我用Thermo的石墨炉，可以看到进样情况，液滴挂壁而不是在石墨管底部的情况下就会出现你说的情况
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万事大吉
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2015/8/26 14:14:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjj333(jjj333) 发表:
不知道你用的什么仪器，我用Thermo的石墨炉，可以看到进样情况，液滴挂壁而不是在石墨管底部的情况下就会出现你说的情况
我用的是PE的石墨炉，有摄像头，能看到进样情况，你说的挂壁是指挂进样针的壁吧，顺便问一下如果挂壁的话，你通常如何处理，我一般用乙醇清洗进样针的外壁，并且没有出现挂壁现象。
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2015/8/26 16:46:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 万事大吉(v2951809) 发表:
我用的是PE的石墨炉，有摄像头，能看到进样情况，你说的挂壁是指挂进样针的壁吧，顺便问一下如果挂壁的话，你通常如何处理，我一般用乙醇清洗进样针的外壁，并且没有出现挂壁现象。
我也就用乙醇泡一下，还有种挂壁就是进样针插入石墨管后液滴没有直接滴到管底，而是挂在管的侧壁上
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万事大吉
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2015/8/26 16:57:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjj333(jjj333) 发表:
我也就用乙醇泡一下，还有种挂壁就是进样针插入石墨管后液滴没有直接滴到管底，而是挂在管的侧壁上
OK
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尘
fjh26
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2015/8/26 18:48:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针没调节好吧             
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冰山
yang_qingwen
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2015/8/26 20:19:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  每次都是这样吗？要是的话数据简直就废了。把数据和升温程序传上来看看。
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