大家好:
最近实验室在做海水中总铬分析,第一次做,出现了一些问题,想像大家求助一下,看能不能解决。
该方法是原理是海水中六价铬在酸性条件下,被亚硫酸钠还原成三价铬,以氢氧化铁共沉淀富集,该沉淀去溶于酸中,在酸性条件下,被高锰酸钾氧化为六价铬,分离铁后,六价铬和二苯碳酰二肼显色反应,来测定吸光度值。
实验过程中完全按照国标操作,到第五步骤将沉淀加热溶解浓缩时,出现大量絮状物沉淀(前一步骤加硫酸溶解),且此时溶液ph 值为1左右,导致下一步实验无法进行判断(下一步为加入氢氧化钠调至刚出现沉淀,滴加盐酸是沉淀溶解调制PH为1)。按照国标上的步骤,应该是碱性状态下出现沉淀,加酸溶解沉淀,但是我们的沉淀却在酸性条件下析出。不知道我们问题出在哪了,想问问大家有没有做这方面试验的可以帮忙解惑。