原文由 anping 发表:安老师检测条件是火焰给出的条件没改,当时估计可能是含量太高并有干扰存在.所以稀释以后好了,结果是多少记不清了,以后有类似情况一定记住及时和您交流.原文由 chenpy1980 发表:
安老师:我也曾碰到过类似问题.日立z-5000有一次测钾出现.样品峰是倒峰,样品经稀释后好了,现在还没明白.
由于您没有将条件及结果给出来,只能猜测回答:
K的灵敏度很高,火焰法上限浓度一般为10ppm,石墨炉法上限浓度为6ppb;
当样品浓度过高时,如果灯电流选择过大,狭缝选择过宽,加之样品背景值过大,塞曼校正方式会产生背景校正过度现象;同时不排除背景的光谱干扰。
原文由 zhangyuli 发表:
我用的是岛津AA6800,用石墨炉测量的 ,标样有时正,有时负,有的是正的,有的是负的,样品的吸收是负的。背景值可以看到,但不稳定
原文由 anping 发表:原文由 zhangyuli 发表:
我用的是岛津AA6800,用石墨炉测量的 ,标样有时正,有时负,有的是正的,有的是负的,样品的吸收是负的。背景值可以看到,但不稳定
按道理讲,做标样不应该出现负吸光值(不知道你讲的负值是否指的是吸光度?)。遇到此类问题。我的经验是:先不要盲目做工作曲线,首先用一个合适浓度的铅标样(例如取20ppb的标样)做吸光度的重现性观察,看看样品和背景的吸光值是多少,样品的吸光值重现性如何。看到你的测试结果。我怀疑石墨炉的光路是否有问题?尤其是石英窗洁净否?有无冷却水渗漏到炉体中?因为铅是紫外区元素,对光路的影响非常敏感。另外,遇到吸光度重现性不好时,首先测铜标准的重复性来排除到底是仪器的问题还是样品的问题。我发现你提的问题有些无头绪,究竟是仪器问题?标样问题?还是样品问题?重复老话,今后遇到此类问题还是用铜标准来判断,各个厂家仪器均适用。