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主题：【已应助】N,N-二甲基甲酰胺的检测

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thp2001ywtk
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发表于：2015/09/16 10:16:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我在做头孢克洛中DMF的检测，由于头孢克洛的性质，很是郁闷。这个头孢克洛不溶于有机溶剂（DMSO,DMI我都试过了），药典上也说了。但是，能溶于碱性水溶液，例如碳酸钠，氢氧化钠等，问题就来了，如果是顶空的话，只能是碱性水溶液，可是如果是水溶液的话，平衡温度不可能太高，对照中DMF根本就出来；如果手动碱性溶液进样对柱子伤害大。就在我抑郁的时候，竟然发现，头孢克洛在DMI中，100摄氏度加热后能够溶解。因此目前，我用DMI做溶剂用顶空法做，平衡温度是105度，平衡时间45min。色谱柱：DM-624(30M*0.53mm*3.0um)，柱温：45℃（10min）12℃/min165℃（5），
  问题1：室温下，样品不溶于DMI，呈半固体状态。但在100摄氏度加热5min，可以溶解。冷却后仍然是溶解的，不能恢复之前半固体状态。是不是DMI与样品发生了反应，这样的情况下可以做顶空么？（顶空温度是105度）
  问题2：我用的是阿拉丁的DMI,可是进空白DMI时在DMF的位置出了一个小小的峰，有点干扰，除了DMI溶剂峰外，还有其他很多小杂峰。请问各位老师平常用的是DMI是哪个品牌的？杂质峰比较小。
  问题3：如哪位老师碰到过跟我类似情况的工作，希望老师指导一下！能不能有更好的方法检测头孢克洛的DMF的残留？
谢谢了！！
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2015/9/16 11:56:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先考察一下空白。鬼峰来自gc还是溶剂分解
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安平
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2015/9/16 11:57:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1是可以做的
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thp2001ywtk
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2015/9/17 9:00:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
建议先考察一下空白。鬼峰来自gc还是溶剂分解
嗯，我重新购买了纯度高点的DMI,回来再试试，谢谢老师
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zyl3367898
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2015/9/19 22:06:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有解决，反馈有积分奖励。
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