主题:【第八届原创】氧化石墨烯层间距的增加与表征

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石墨烯本身由于性质结构非常稳定,所以很难直接参与反应,因此,制备石墨烯系列复合材料,须先对石墨烯进行改性。目前,实验室流行的石墨烯相关的实验都是先增大石墨层间距,弱化石墨层间作用力,使其反应活性增加。通常是强氧化后再通过还原的方法,除去含氧官能团,制备石墨烯系列产物。以下仅验证强酸扩大石墨层间距的方法进行论证。
实验原料:浓硫酸、浓磷酸、鳞片石墨、高锰酸钾、浓盐酸、过氧化氢、乙醇
实验步骤:通过强酸对石墨进行氧化,再通过超声、离心等方式对其进行剥离,进而制备氧化石墨烯。具体步骤如下:
1、取3g鳞片石墨、360ml浓硫酸、40ml浓磷酸于1L三口烧瓶中,常温下搅拌10h。
2、在冰浴条件下,分批加入18g高锰酸钾,并持续搅拌4h。
3、水浴升温至50℃,持续搅拌12h。
4、将反应物倒入盛有500ml冰块的1L烧杯中,搅拌下加入10ml、浓度为10%的过氧化氢溶液,至反应液体变为亮黄色。
5、通过离心机高速离心,弃去上层清液,配置1L质量分数5%的盐酸溶液,持续离心洗涤。
6、再通过去离子水离心洗涤至分层絮状物出现,烘干,得氧化石墨烯。
表征与讨论
XRD谱图
从图中可以看出,a曲线代表鳞片石墨的XRD曲线,石墨的特征衍射峰在26°;b曲线代表氧化石墨烯的XRD曲线,11°左右的强峰是氧化石墨烯的XRD特征衍射峰,而26°附近的石墨XRD峰没有出现,说明石墨结构已经被破坏。
结论:通过强酸氧化的方法,成功扩大了石墨的层间距。
PS:本结论仅针对石墨层间距进行验证,具体还可以通过红外、高倍透射电镜等对制备的产品进行表征分析。
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