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气相色谱（GC）
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主题：【原创】有机磷农残检测中敌敌畏检测不出峰

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发表于：2015/09/22 14:24:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做敌敌畏标准溶液的时候仪器不出峰，但是有机磷其他标液能出峰，想请教下这里的前辈们，可能帮分析分析原因？用的是北京普析气相色谱FPD检测器，气化室温度200℃，柱温170℃，检测器230℃
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安平
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2015/9/22 20:27:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议程升，初温要低，40度开始吧
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zyl3367898
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2015/9/22 22:12:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌敌畏出峰较早，80度初温，20度/min升到260度，保持10min。检测器温度300度，DB1701柱（30*0.25*0.25）。
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安平
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2015/9/22 22:38:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    楼主最好详细描述一下条件，上传色谱图看看。

    估计是距离溶剂太近
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xdzh130
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2015/9/23 11:32:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌敌畏容易水解，遇碱更易分解，所以你应首先确认你的标样里边有没有敌敌畏这种成分。如果你用的是混标，浓度有较低，那就值得考虑了。你不妨买几支不同浓度或不同批次的敌敌畏单标（一般为1000ug/ml或100ug/ml），在仪器上摸索一下升温程序，合适后再进行后面的工作。
 
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wby_2005
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2015/9/23 13:29:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恒温吗？我用初始温度100,20度/min升到200度，5点多就出峰了
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zyl3367898
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2015/9/23 17:51:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌敌畏5分钟就出峰，可先配0.2、0.4ug/mL。
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安平
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2015/9/23 22:37:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  DDV相对而言还是比较容易做的。
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m2959696
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2015/9/24 10:35:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由安平(byron1111)发表:  DDV相对而言还是比较容易做的。
我也不知道我在做的过程中出现了什么问题
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m2959696
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2015/9/24 10:36:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:敌敌畏5分钟就出峰，可先配0.2、0.4ug/mL。
五分钟就能出峰吗？我用ECD也试了下，倒是有峰，但是杂峰太多，也不能确定哪个是敌敌畏
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m2959696
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2015/9/24 10:37:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wby_2005(wby_2005)发表:恒温吗？我用初始温度100,20度/min升到200度，5点多就出峰了
对啊，用标准给的条件170度恒温
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手机版： 有机磷农残检测中敌敌畏检测不出峰
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