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主题：【求助】母离子/子离子对和标准方法不一致

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tiantaishan
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发表于：2015/09/22 21:11:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用uplc ,waters xero TQD检测兽残，用自动优化软件，母离子/子离子对和标准方法不一致：几种成分母离子相同，子离子基本都不一样。按道理来说是要按标准来，但软件优化应该是响应最高的（或信噪比），如此以来，基本上按检测标准那就必须来手动优化了，或是标准考虑了样品的阳性干扰？？液质由于仪器设计不同，不同的仪器应该母离子子离子对响应高低是有差异。
另外中间时间出峰的莱克多巴胺出未完全分离的双峰，沙丁胺醇和特伦克罗却没有问题。基本排除了溶剂效应，纯水配的也是相同的情况（标样是盐酸盐）。异构体液相色谱应该是分不开的，不知道问题出在哪里？？
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2015/9/23 10:44:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有未分离的双峰，你先改变一下进样方式，改成非针头溢出半充满进量环（parth loop），如果峰形改善说明应该是你的液相方法不太好，再就是样品的稀释溶剂
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2015/9/23 13:33:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huiyaru(huiyaru) 发表:
有未分离的双峰，你先改变一下进样方式，改成非针头溢出半充满进量环（parth loop），如果峰形改善说明应该是你的液相方法不太好，再就是样品的稀释溶剂
进样时吸液前3微升空气，吸样3微升，是标样一种物质（莱克多巴胺）出双峰，其他两种标样没问题（峰对称、尖峰），莱克多巴胺是在三种组分中间时间段出峰。用水配标样和50%甲醇配标样，莱克多巴胺均是双峰。50%甲醇配的标样，由于溶剂效应，最开始出峰的沙丁胺醇峰明显展宽，这也符合溶剂效应的特征。
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huiyaru
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2015/9/23 21:15:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是这样你考虑改变一下流动相的剃度，你的液相方法应该有问题，再就是考虑一下色谱柱是否合适
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tiantaishan
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2015/9/24 9:50:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huiyaru(huiyaru) 发表:
如果是这样你考虑改变一下流动相的剃度，你的液相方法应该有问题，再就是考虑一下色谱柱是否合适
  方法参考的国标，色谱柱应该是没有问题的，很多方法都是用的C18柱（标准柱长是100mm，我使用的是50mm)。液相方法也应该没有问题，带胺基的化合物，流动相含0.1%甲酸也符合理论和使用要求。只是情况有些奇怪，3种化合物如果出现两种或以上肯定是流动相问题，官能团结构相似，现在却只有一种是双峰。
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huiyaru
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2015/9/25 8:23:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求色谱图看一下
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hujiangtao
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2015/9/25 16:23:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是看标准里是什么仪器了，都是W家的话就问题不大
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栀子花开
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2015/9/30 20:29:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽管很多国标注明了色谱柱的规格，但不同厂家的同一规格色谱柱，性能可能存在很大差异，换个柱子试试看？
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tozan
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2016/5/31 12:58:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问楼主，那你们平时检测是用仪器调谐出来的离子对还是标准上的离子对？外审时，老师会抓这点吗？
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tiantaishan
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2016/6/15 8:54:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tozan(tozan) 发表:
想问楼主，那你们平时检测是用仪器调谐出来的离子对还是标准上的离子对？外审时，老师会抓这点吗？
基本还是标准来，不然样品检测即时超标去判断也存在法律依据的问题。方法偏离或自制的方法相关程序是很麻烦的，而且要客户同意有时是无法实现的。我们只是通过实验室资质认定，评审的专家一般不太懂具体实验，谱图和软件采集和方法描述都是全英语的，很多专家也不懂，原始记录只是条件、方法、过程和计算的描述，信息不会太多，也就看不出问题
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yunbinchai
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2016/8/10 14:35:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.关于离子对：如果仪器响应好的离子对与标准不一致，或则标准里的离子对在你的仪器上响应非常弱甚至没有，建议先检查标准品会不会有错，如果标品没有问题，建议都加上相关离子对，检出阳性化合物时用标准里的离子对做定性确认，用响应好，没有干扰的离子对定量。
2.关于母离子：建议把你找到的母离子与原化合物的精确分子量做差值，看下这个差值是不是正常，常见的有加减氢，氨等，另外兽药的标准品要特别注意：有些标品CAS号是否与标准一致，而不是该物质的乙酸盐、乙酸酯等
3.多种化合物中出现其中一个化合物峰形不正常也有的，可以试试改变定容溶剂，改变流动相溶剂；之前做一个项目遇到流动相是乙腈和水，峰形不好，换成甲醇和水就好了，所以多试试
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