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主题：【已应助】胶黏剂中甲醛测定之标准曲线

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luckytree01
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发表于：2015/09/23 13:54:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在要测定胶黏剂中甲醛, 参考标准GB18583-2008，在制备标准曲线时，我有点不明白，我现在把标准截图下来，

这个标准曲线的建立过程是不是这样的：
我有10.5微克/mL的甲醛标准溶液。我就分别移取10微克/mL的甲醛标准溶液0、2.5、5、10、15、20mL到50mL容量瓶中，加5mL乙酰丙酮，再加水稀释到刻度，水浴60℃进行30min，冷却后测吸光度。吸光度数据见下表：下面表格中的也是10.5微克/mL的标液
，然后样品我也是按照标准 曲线测定方法那样测定的，即取20mL馏出液加5mL乙酰丙酮，定容到50mL然后水浴后测吸光度。
上述实验过程，请各位老师指导一下，是否正确。
还有我也要测定水性涂料和木材中的甲醛释放量，标准分别是GB18582-2008（水性涂料）、木材GB/T 17657*2013，请问这类的标准曲线，我可以使用同一条吗？因为我对这3个标准的测定有些不太明白，请老师指导一下，小女子万分感谢！
另外我把这3个标准上传了，见附件，请高手给我分析分析这3个标准的不同之处。谢谢!
附件：
GB18582-2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量.pdf
GB_T 18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质限量.pdf
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luckytree01
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2015/9/25 13:14:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为我发现这3个关于甲醛测定的标准中乙酰丙酮的加入量都是不一样的，这个乙酰丙酮的加入量对测定结果哟什么影响？
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小虾米
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2015/9/26 9:31:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有影响的，楼主可以做个耐用性试试的
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2015/9/28 8:33:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小虾米(wuxia330) 发表:
有影响的，楼主可以做个耐用性试试的


老师：您好！请问耐用性是怎么做的？
还有我看到有一篇文章中说检测原理是甲醛：乙酰丙酮=1:1，这个要怎么理解，谢谢
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2015/9/28 8:34:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小虾米(wuxia330) 发表:
有影响的，楼主可以做个耐用性试试的
还有请老师帮我看一下我的操作步骤，是否有问题？
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荆棘鸟fiona
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2015/11/3 10:44:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/topic/1325558
楼主的这个我确实不太懂，搜索的时候发现有版友用GC测定胶黏剂中苯，不知道是否对您有所帮助
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abzh99312
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2015/11/3 15:32:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 标曲的浓度怎么算的数据怪怪的，10ug/ml的取10ml定容到50ml，浓度怎么就成2.1 ug/ml了；
2. 标曲的线性系数不够，3ug/ml浓度点吸光度明显偏离曲线，确认是否配置异常；
3. 标准中是定容到25ml时用5ml乙酰丙酮，你是总量稀释一倍，反应溶度够么，得确认；
4. 需要注意的是，样品空白要扣，还得扣乙酰丙酮空白（乙酰丙酮会变色）。
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luckytree01
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2015/11/5 9:02:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
1. 标曲的浓度怎么算的数据怪怪的，10ug/ml的取10ml定容到50ml，浓度怎么就成2.1 ug/ml了；
2. 标曲的线性系数不够，3ug/ml浓度点吸光度明显偏离曲线，确认是否配置异常；
3. 标准中是定容到25ml时用5ml乙酰丙酮，你是总量稀释一倍，反应溶度够么，得确认；
4. 需要注意的是，样品空白要扣，还得扣乙酰丙酮空白（乙酰丙酮会变色）。


谢谢老师指点，1、我买的标液浓度应该是10.5微克/mL，上面写错了，不好意思。
2、线性应该要3个9以上，对吗？3ug/ml浓度点配制应该没问题，吸光度就测到这个
3、是不是我的乙酰丙酮量不够，显色不完全影响，那我下次定容到25mL试试看
4、空白是怎么做的，是直接用蒸馏水再加乙酰丙酮，再测吸光度吗？
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abzh99312
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2015/11/5 10:49:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luckytree01(luckytree01) 发表:
谢谢老师指点，1、我买的标液浓度应该是10.5微克/mL，上面写错了，不好意思。
2、线性应该要3个9以上，对吗？3ug/ml浓度点配制应该没问题，吸光度就测到这个
3、是不是我的乙酰丙酮量不够，显色不完全影响，那我下次定容到25mL试试看
4、空白是怎么做的，是直接用蒸馏水再加乙酰丙酮，再测吸光度吗？


2、线性应该要3个9以上，对吗？3ug/ml浓度点配制应该没问题，吸光度就测到这个
==>最好能达到0.999以上，如果去掉3这个点，线性应该会不错，说明3这个点异常，至于是否配制问题，你自己确认吧；
3、是不是我的乙酰丙酮量不够，显色不完全影响，那我下次定容到25mL试试看
==>不一定不够，至少从曲线最高浓度点来说，在线性上还算正常，只是吸光度是1.072，已经超过1了，一般来说尽量控制吸光度不过0.9，这里出了什么问题（仪器没吸光度校零调百）？所以建议按标准要求走一遍试试。
4、空白是怎么做的，是直接用蒸馏水再加乙酰丙酮，再测吸光度吗？
==>纺织品甲醛测试标准是要求以样品空白（萃取后不做显色处理的溶液）先扣除，然后还需扣除乙酰丙酮本底颜色（用纯水加同样量的乙酰丙酮）。
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luckytree01
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2015/11/5 13:18:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
2、线性应该要3个9以上，对吗？3ug/ml浓度点配制应该没问题，吸光度就测到这个
==>最好能达到0.999以上，如果去掉3这个点，线性应该会不错，说明3这个点异常，至于是否配制问题，你自己确认吧；
3、是不是我的乙酰丙酮量不够，显色不完全影响，那我下次定容到25mL试试看
==>不一定不够，至少从曲线最高浓度点来说，在线性上还算正常，只是吸光度是1.072，已经超过1了，一般来说尽量控制吸光度不过0.9，这里出了什么问题（仪器没吸光度校零调百）？所以建议按标准要求走一遍试试。
4、空白是怎么做的，是直接用蒸馏水再加乙酰丙酮，再测吸光度吗？
==>纺织品甲醛测试标准是要求以样品空白（萃取后不做显色处理的溶液）先扣除，然后还需扣除乙酰丙酮本底颜色（用纯水加同样量的乙酰丙酮）。
非常感谢老师的指导，我会按照您的建议再测试看看的，谢谢！
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暗夜精灵
jbcng
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2015/11/30 8:38:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.9897的R还不够啊。
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