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主题：【原创】在同一检测序列中检测物质两峰逐渐靠近

浏览0 回复16 电梯直达
麦雪儿
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发表于：2015/09/24 11:25:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做复方磺胺甲恶唑粉时，设置一序列进行检测，但是图谱上两个峰却在随着时间的推移相互靠近，两峰保留时间都在变化，重现性很差，求高人指点，是那个环节出了问题?
流动相：水-乙腈-三乙胺（799：200:1）冰醋酸调pH值至5.9
波长：240nm
图谱：
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2015/9/24 11:51:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是色谱柱没有平衡好
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老妖
yaowenfu
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2015/9/24 12:04:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者流动相没混合好。
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麦雪儿
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2015/9/24 16:55:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
怀疑是色谱柱没有平衡好
平衡了半个小时，基线是一条直线
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麦雪儿
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2015/9/24 17:00:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
或者流动相没混合好。
水和三乙胺调配后放一个瓶，乙腈单独一个瓶， 流动相配好后，超声30分钟，
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浪淘沙隐
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2015/9/24 18:42:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为是流动相缓冲能力差的缘故。
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老妖
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2015/9/25 9:15:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 麦雪儿(v3042403) 发表:
水和三乙胺调配后放一个瓶，乙腈单独一个瓶， 流动相配好后，超声30分钟，


  哦，最好混合在一个瓶子里，应该就没问题。
你可以看看，压力线
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hujiangtao
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2015/9/25 16:25:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像没平衡好
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yzulcl
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2015/9/27 10:20:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品里面有其他成分，保留在色谱柱里面了。
目标峰出来以后把有机相比例升高到80%或更高，冲干净了以后重新平衡，然后进下一个样。
这样做，代价是要多花好多时间，多用掉不少流动相。
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yzulcl
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2015/9/27 10:25:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，除非确有必要，不要用三乙胺。

如果仅仅为了调节pH，用乙酸铵就可以。
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浪淘沙隐
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2015/9/28 8:41:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法是药典上的？如果不是，不妨试试把流动相pH调到5.0，相应的为了使保留不要变得太弱，同时减少有机相比例。这样相信因为流动相缓冲能力增强，并且也更远离其pKa，保留时间会更为稳定。
另外，网上随便找了篇文献，是关于甲氧卞啶的pKa的。摘要如下：
目的测定磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄啶(TMP)的离解常数(pKa)。方法毛细管电泳(CE)条件:未涂层的弹性石英毛细管柱(60.2cm?75μm,有效长度50cm),30mol.L-1磷酸盐缓冲液,恒电压,柱温25℃,检测波长214nm;阳极进样,阴极检测。电流突跃标记法测定中性标记物的电泳淌度。分别测定固定缓冲溶液的离子强度或不固定缓冲溶液的离子强度条件下三种化合物的有效淌度,并与pH值进行非线性拟合,测定其离解常数。结果SMZ、SD、TMP的离解常数固定离子强度时,分别为5.69,6.36和6.68;不固定离子强度时分别为5.71,6.35和6.60。结论该方法简便、快速、准确,可用于测定3种磺胺类药物的解离常数,且不受缓冲液离子强度的影响。
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