主题:【求助】大环内酯类药物检测

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小笨
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求助:我现在正在做大环内酯类的药物检测,可是提取的回收率太低,用的是乙腈提取,请问是怎么回事?
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老多_小多
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小笨
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用乙腈提取,然后用正己烷除脂,过spe柱之前,回收率已经很低了。
小笨
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原文由 emoc98311 发表:
没做过,有方法吗?简单这样说很难解释啊

称取2 g均质样品置于50 mL具塞离心管中,加10 mL乙腈在均质
器中以2 000 r/min均质30 ;于3 000 r/min离心3 min,将上层乙腈提取液过滤收集。再加10 mL乙
腈,重复上述操作,合并乙腈提取液。加入20 mL正己烷于旋涡混合器上以2 000 r/min混匀1 min,
以3 000 r/min离心3 min,弃去上层正己烷。然后将乙腈提取液过无水硫酸钠柱,在40℃以下水浴减
压浓缩至近干。
老多_小多
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乙腈提取液和正己烷分层明显吗?不是会互溶吗?
哪来的方法,好象这有问题哦
小笨
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原文由 emoc98311 发表:
乙腈提取液和正己烷分层明显吗?不是会互溶吗?
哪来的方法,好象这有问题哦

分层还是很明显的,上层较清澈,下层会浑浊些,很多文献都是用这种方法的。
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