主题:【求助】用氘代甲醇与氘代DMSO对小檗碱化学位移有何不同影响

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dxelegant
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我做的是植物化学,现在打了谱,遇到一个问题,希望各位前辈帮忙.我分离到的量很多的一种生物碱,我认为是小檗碱,我用氘代甲醇作为溶剂,打了一张HNMR,但是我在找资料的时候,发现别人的小檗碱都是用DMSO作为溶剂打的谱,两者之间相差很大.我在书上没找到氘代甲醇与氘代DMSO对化学位移有何不同影响,我不知道该如何来判定我的东西是小檗碱,还是继续找文献?疑惑中,望指教.谢谢.
推荐答案:celan回复于2006/11/18

由低场向高场平均偏移0.1ppm,可以.
补充答案:

sslin回复于2006/11/17

要判断是否就是"某个" 化合物, 可以将样品与怀疑物加在一起检测, 看是否信号峰是否重叠一致. 当然, GC/HPLC 也是很简便的辨认法.

vulcanus回复于2006/11/18


由低场向高场平均偏移0.1ppm,可以.

个人认为没有什么问题,可以判断

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我做的是植物化学,现在打了谱,遇到一个问题,希望各位前辈帮忙.我分离到的量很多的一种生物碱,我认为是小檗碱,我用氘代甲醇作为溶剂,打了一张HNMR,但是我在找资料的时候,发现别人的小檗碱都是用DMSO作为溶剂打的谱,两者之间相差很大.我在书上没找到氘代甲醇与氘代DMSO对化学位移有何不同影响,我不知道该如何来判定我的东西是小檗碱,还是继续找文献?疑惑中,望指教.谢谢.


1.小檗碱的样品很容易找到,用小檗碱+氘代甲醇做张HNMR谱对照就可以了.
2.搜索小檗碱用DMSO作为溶剂打的数据.
3.在你现在的样品管中加小檗碱,测定HNMR,如果样品是小檗碱,信号叠加/增强.
celan
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谢谢celan老师.我刚把我的数据跟您提供给我的数据对比了一下,发现基本声每个数据都差了0.1-0.12左右,我的数据如下:HNMR(500MHZ,CD3OD)3.16(3H,t,J=6.1),4.00(3H,s),4.10(3H,s),4.84(2H,t,J=6.1),6.00(2H,s),6.86(1H,s),7.55(1H,s),7.91(1H,d,J=9.0),8.01(1H,d,J=9.0),8.6(1H,s),9.67(1H,s).
celan老师,这种情况的话,我的这种生物碱还是不是小檗碱?
再次谢谢指教:)
celan
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谢谢celan老师.我刚把我的数据跟您提供给我的数据对比了一下,发现基本声每个数据都差了0.1-0.12左右,我的数据如下:HNMR(500MHZ,CD3OD)3.16(3H,t,J=6.1),4.00(3H,s),4.10(3H,s),4.84(2H,t,J=6.1),6.00(2H,s),6.86(1H,s),7.55(1H,s),7.91(1H,d,J=9.0),8.01(1H,d,J=9.0),8.6(1H,s),9.67(1H,s).
celan老师,这种情况的话,我的这种生物碱还是不是小檗碱?
再次谢谢指教:)


你可以把你的数据和我提供的数据列个对照表对比一下(CD3OD),同时计算每一对相应化学位移的差值,贴上来我看看.
按理,每个数据都差了0.1-0.12,只要有系统性,比如都是向低场或都是向高场偏,还是可以的,因为影响因素有:内标的设置是否完全相同,浓度差别等因素.
我上面已经说过,可以做叠加实验.
也可以用IR图谱证实.
dxelegant
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celan老师,我整理了下,您看.我发觉,是由低场向高场偏移了0.08-0.11.谢谢老师.
小檗碱(CD3OD)         我的样品(CD3OD)        两者差值
3.26(2H,t,J=6.4 Hz)    3.16(2H,t,J=6.1 Hz)     0.1
4.11(3H,s)         4.00(3H,s)          0.11
4.21(3H,s)         4.10(3H,s)          0.11
4.92(2H,t,J=6.1 Hz)    4.84(2H,t,J=6.1 Hz)     0.08
6.11(2H,s)         6.00(2H,s)          0.11
6.96(1H,s)         6.86(1H,s)          0.1
7.66(1H,s)         7.55(1H,s)          0.11
8.00(1H,d,J=9.0 Hz)    7.91(1H,d,J=9.0 Hz)      0.09
8.11(1H,d,J=9.0 Hz)    8.01(1H,d,J=9.0 Hz)      0.1
8.70(1H,s)         8.60(1H,s)          0.1
9.76(1H,s)         9.67(1H,s)          0.09
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celan老师,我整理了下,您看.我发觉,是由低场向高场偏移了0.08-0.11.谢谢老师.
小檗碱(CD3OD)         我的样品(CD3OD)        两者差值
3.26(2H,t,J=6.4 Hz)    3.16(2H,t,J=6.1 Hz)     0.1
4.11(3H,s)         4.00(3H,s)          0.11
4.21(3H,s)         4.10(3H,s)          0.11
4.92(2H,t,J=6.1 Hz)    4.84(2H,t,J=6.1 Hz)     0.08
6.11(2H,s)         6.00(2H,s)          0.11
6.96(1H,s)         6.86(1H,s)          0.1
7.66(1H,s)         7.55(1H,s)          0.11
8.00(1H,d,J=9.0 Hz)    7.91(1H,d,J=9.0 Hz)      0.09
8.11(1H,d,J=9.0 Hz)    8.01(1H,d,J=9.0 Hz)      0.1
8.70(1H,s)         8.60(1H,s)          0.1
9.76(1H,s)         9.67(1H,s)          0.09

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小檗碱(CD3OD)         我的样品(CD3OD)        两者差值
3.26(2H,t,J=6.4 Hz)    3.16(2H,t,J=6.1 Hz)     0.1
4.11(3H,s)         4.00(3H,s)          0.11
4.21(3H,s)         4.10(3H,s)          0.11
4.92(2H,t,J=6.1 Hz)    4.84(2H,t,J=6.1 Hz)     0.08
6.11(2H,s)         6.00(2H,s)          0.11
6.96(1H,s)         6.86(1H,s)          0.1
7.66(1H,s)         7.55(1H,s)          0.11
8.00(1H,d,J=9.0 Hz)    7.91(1H,d,J=9.0 Hz)      0.09
8.11(1H,d,J=9.0 Hz)    8.01(1H,d,J=9.0 Hz)      0.1
8.70(1H,s)         8.60(1H,s)          0.1
9.76(1H,s)         9.67(1H,s)          0.09

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各位老师,谢谢你们解答问题.我现在想结帖与分配积分了,但不知道怎么操作.帮忙.
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