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气相色谱（GC）

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主题：【新手求助】求个岛津GC做水中有机磷HP-5柱子的条件，急，谢谢。

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金中钟

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发表于：2015/09/26 18:14:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：未解决

小弟新人，最近在做水中有机磷测定的方法验证，实验室就HP-5和DB-17的柱子，试了后发现17的对硫磷和马拉硫磷分不开，放弃了。
现在想用HP-5的柱子，求各位大虾指点下，给个测定条件，只做5个东西，敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷。
我用的是岛津GC-2010 方法验证的标准是GB 13192-1991，如果能有图及做出的检出限就更好了，氢气和空气的流速也告诉下，先谢谢了。

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雨木霖

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2015/9/26 21:03:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机磷最好用-1701型号的柱子啊

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zyl3367898

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2015/9/26 21:14:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题是不是在农残版块发过，用DB1701柱（30*0.25*0.25）可以分开。

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2015/9/26 21:57:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

他其实就是想问,HP-1和DB-17,这2根柱子用哪根好,只能告诉他,哪根都不行

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安平

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2015/9/26 23:25:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Rtx-5 可以分开，没有问题。 30m*0.25*0.25规格就可以。

柱温低一点，程序升温。

40度开始，保持1min，然后每分钟升30度到130，每分钟5度升高到250.

出峰顺序 DDV、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷。
不分流进样，检出限可以做到几十个ppb。
-17柱的条件能上传看看么，应该也可以分的。（其实色谱柱的尺寸规格也很重要）
实验为准。
gc-2010 FPD的氢气80、空气120
gc-2010plus的氢气62.5 空气90

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2015/9/26 23:43:00 Last edit by byron1111

qqqid

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2015/9/27 14:54:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用HP-5的柱子做这几种有机磷没有问题，我平时就这样做的，比楼主还多做三种。

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安平

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2015/9/27 19:47:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

-17也可以分离。

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zyl3367898

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2015/9/27 20:22:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

-17也可以分离这5种吗？

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秋醉虞阳

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2015/9/29 8:07:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

条件还是要自己摸索的每台仪器的特性不同

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zyl3367898

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2015/9/29 16:36:07 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口温度：220℃；分流比：10：1；PFPD检测器温度：300℃；载气为高纯氮气(99.999%)，总流量：30.0mL/min,柱流量：3.0mL/min，空气：17 mL/min；氢气：14 mL/min。色谱柱程序升温：初温80℃，保持1min,以20℃/min的速度上升到230℃，保持3min,共11.50min；进样体积1.0uL。

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zyl3367898

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2015/9/29 16:36:51 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DB1701(30m*0.25mm*0.25um)毛细管色谱柱是中等偏低极性的色谱柱，在做有机磷时能够峰形尖锐，保留时间适中，分离效果较好，所以选择DB1701来分离五种农药。
首先进行恒温条件试验，发现恒温条件不适合五种有机磷混合农药的分析，五种农药出峰时间长，峰形差。采用程序升温条件测试，峰形好看，农药分离好，出峰时间较快。

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