主题:【已应助】上海惠分气象色谱测白酒中甲醇,如何做检出限

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Ins_8f0b86d7
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本人小白一个,刚接触这行不久,只会进行简单的操作,现在要用上海惠分气象色谱测白酒中甲醇,如何做检出限,请大神告知一下,谢谢
推荐答案:xiaoheihei回复于2022/04/13
这个参考GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南,HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制订技术导则都可以的,手工配制乙醇溶液中甲醇杂质溶液,降低甲醇浓度,接近估计检出限的3-5倍,根据标准里面公式计算就行的。
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mingxiaoyan
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要是算仪器检出限的话:就进一针小浓度标液(比如1mg/L),在目标峰(假设为下图的peak2)旁边选一段比较平稳的基线,放大(图中基线很平滑,需要进行放大呈锯齿状),算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度,作为噪音高度h2,然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所对应的物质的检出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限!如果要算方法检出限,算法一样,只是需要进行基质配标,而不是通过纯标液进行计算!还有一点要注意:h1的高度理论上是从你所选的基线最高点和最低点的中间算起的,但是因为人为选择噪音,人与人之间存在较大的不一致性,所以要选择目标峰附近相对平坦的一段基线,而且峰高直接按电脑显示即可!

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2022/4/12 16:51:21 Last edit by mingxiaoyan
omjia
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原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:要是算仪器检出限的话:就进一针小浓度标液(比如1mg/L),在目标峰(假设为下图的peak2)旁边选一段比较平稳的基线,放大(图中基线很平滑,需要进行放大呈锯齿状),算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度,作为噪音高度h2,然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所对应的物质的检出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限!如果要算方法检出限,算法一样,只是需要进行基质配标,而不是通过纯标液进行计算!还有一点要注意:h1的高度理论上是从你所选的基线最高点和最低点的中间算起的,但是因为人为选择噪音,人与人之间存在较大的不一致性,所以要选择目标峰附近相对平坦的一段基线,而且峰高直接按电脑显示即可!
要是有配图就好了~
ztyzb
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楼主,气相色谱法可以用附件附图中的信噪比法确定仪器检出限,用空白标准偏差法确定方法检出限。其实通俗点讲就是进样检出限附近的很低浓度的标准溶液计算信噪比或者相对标准偏差。
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xiaoheihei
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这个参考GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南,HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制订技术导则都可以的,手工配制乙醇溶液中甲醇杂质溶液,降低甲醇浓度,接近估计检出限的3-5倍,根据标准里面公式计算就行的。
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zyl3367898
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一般会做方法检出限,按楼上的做法,在空白样品中添加3-5倍检出限的含量,做7次平行,按上面的公式来计算。
雨木霖
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