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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】各位大神，气相色谱仪测烷基汞基线不稳怎么回事？用的烷基汞专用柱

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Ins_428d1738

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发表于：2022/04/06 18:08:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大神，气相色谱仪测烷基汞基线不稳怎么回事？用的烷基汞专用柱，检测器ECD,温度230 进样口280 氮气流速15

推荐答案：myoldid回复于2022/04/18

检测器ECD 230℃ 温度偏低了，如果检测器长时间没有使用，基线是会很高的，需要长时间的烘烤
检测器HZ与基线范围参考

如果出现较高的基线并伴随毛刺峰，可按照以下方式进行排查：
断开色谱柱和ECD的连接，用死堵头堵上ECD的色谱柱接口检查基线。如果基线正常，则是进样口或色谱柱的影响。建议维护进样口并老化或更换色谱柱。
如果基线还是很高，首先检查ECD的废气出口管路是否畅通。把尾吹气的流量增大10ml/min，如果基线升高，毛刺峰现象变严重，则是载气尾吹气不一定跟载气一致，所以这里改为尾吹气比较好或捕集阱问题，请更换尾吹气体（氮气或氩甲烷气）或捕集阱如果加大尾吹流量基线没有什么变化或者略微变小，可以将仪器降温，取下柱温箱ECD的保温罩，用扳手紧一紧固定尾吹管的黄铜螺母，排除因为漏气导致的高基线；如果以上措施都操作过后基线还是很高，请将ECD色谱柱接口死堵，设定尾吹流量为60ml/
min，温度350~375℃烘烤几个小时

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JOE HUI

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2022/4/7 9:42:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线不稳，原因很多楼主可以按照以下原因去排查：1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
　　2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器
　　3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。
　　4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。
　　5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
　　6..检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。
　　7.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫

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mingxiaoyan

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2022/4/7 9:56:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知楼主是什么检测器，这个原因有很多:
1、载气纯度不够，造成基线不稳，更换载气即可解决。
　　2、载气压力太小造成基线不稳定，调整载气压力。
　　3、仪器接地不好，造成基线不稳。
　　4、气相色谱仪系统漏气，造成基线不稳，检查隔垫、色谱柱连接处，看是否漏气。
　　5、隔垫污染造成基线不稳，更换隔垫或清洗衬管即可。
　　6、FID气体配比不合适，造成火焰不稳定而导致基线不稳，调整气体配比即可。
　　7、气路出口管道中有冷凝物或异物，清理即可。
　　8、柱箱温度不稳定造成基线不稳。
　　9、色谱柱固定相流失导致基线不稳，更换色谱柱即可。
　　10、热导检测器污染造成基线不稳，清除污染物。
　　11、样品太脏造成基线不稳，重新配置样品。
　　12、电源电压波动大，更换电源环境即可。

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