主题:【第八届原创】黄芩提取液物性参数的测定

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liuyd
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前言
        黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellariabaicalensis Georgi.)的干燥根,首载于《神农本草经》。味苦性寒,入肺、胆、胃、大肠诸经,能清热燥湿,泻火解毒,凉血止血,安胎。临床常用来治疗肺热咳嗽、目赤肿痛、血热吐衄、湿热泻痢、黄疸、痈疮肿毒、胎动不安等。黄芩的主要有效成分为:黄芩苷(baicalin)、汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)。现代药理研究发现,黄芩具有抗氧化、抗炎抗病毒、抗肿瘤、阻止钙离子通道、抑制醛糖还原酶、抗过敏等作用,对免疫、心脑血管、消化、神经等系统均有保护作用。黄芩及其提取物在中药制剂中应用广泛,如固体制剂木香理气片、牛黄上清片、清热止咳颗粒等,液体制剂柴黄口服液、银黄口服液、双黄芩口服液等。
      黄芩常用的提取方法有煎煮法、回流提取法、超声提取法、微波提取法、酶提取法、半仿生提取法等。本实验采用回流提取的方法进行黄芩提取液的制备,用旋转蒸发仪进行减压浓缩。
1实验部分
1.1仪器及试药

1.1.1仪器
RE-2000A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);
密度计(燕河仪器仪表有限公司);
NDJ-5S旋转黏度计(上海伦捷机电仪表有限公司);
DRE-2A导热系数测试仪(湘潭市仪器仪表有限公司)。
1.1.2试药
黄芩片(北京同仁堂健康药业股份有限公司),经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求;
乙醇(95%),分析纯,北京化工厂;
去离子水,自制。
1.2样品的制备
1.2.1不同浓度黄芩水提液的制备
      分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片,加入8倍量的水,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩水提液。(黄芩中的黄芩苷酶在冷水中可使黄芩苷分解,故第一次提取需将水煮沸后再加入黄芩片以杀酶保苷。)
1.2.2不同浓度黄芩醇提液的制备
      分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片,加入10倍量体积分数为60%的乙醇,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状,用60%乙醇少量多次溶解洗出,再加60%乙醇至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩醇提液。
1.3物性参数的测定方法
      用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度;在20~75°C下,用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的黏度;采用DRE-2A型导热系数测试仪在20~70°C下分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的导热系数。
1.4分析方法
      采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析(ρ-C、η-Cη-Tλ-Cλ-T);采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合(η-C-T);采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归(λ-C-T)。
2结果与讨论
2.1密度与浓度的关系

      测定不同浓度的黄芩水提液和黄芩醇提液密度(表1),以线性回归分别考察其密度与浓度的关系(图1)。黄芩水提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1582C + 1.0043,线性相关系数r = 0.9970;醇提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1839C + 0.9072,线性相关系数r = 0.9995。结果表明,提取液的浓度与密度呈正相关,提取液浓度越高,提取液密度越大,二者具有良好的直线回归关系。

表1-1 不同浓度黄芩提取液的密度(20°C) (g/cm3)

Table 1-1 The density of Scutellariae Radix extracts(20°C) (g/cm3)


浓度C / g·mL-1

黄芩水提液

黄芩醇提液

0

0.9982

0.9094

0.2

1.0415

0.9405

0.4

1.0695

0.9815

0.6

1.0990

1.0170

0.8

1.1345

1.0560

1.0

1.1580

1.0905


2.2黏度与浓度、温度的关系

不同温度下,测定不同浓度黄芩水提液的黏度,结果见表2;不同温度下,测定不同浓度黄芩醇提液的黏度,结果见表3。

表2不同温度下不同浓度黄芩水提液的黏度(mPa·s)

Table 2 The viscosity of Scutellariae Radix water extracts(mPa·s)


 

温度T /°C

 

浓度C / g·mL-1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

20

1.01

2.96

7.39

20.1

56.0

124.7

25

0.89

2.72

6.49

17.1

47.8

106.3

30

0.80

2.38

5.62

14.7

40.2

91.6

35

0.72

2.09

4.97

12.9

35.9

77.3

40

0.66

1.86

4.44

11.4

31.1

67.6

45

0.6

1.68

3.95

9.90

27.9

58.7

50

0.55

1.55

3.61

8.74

23.3

51.7

55

0.51

1.39

3.34

8.23

21.3

45.4

60

0.47

1.27

2.98

7.36

19.2

41.5

65

0.44

1.18

2.73

6.57

16.8

36.5

70

0.41

1.12

2.32

5.28

14.2

32.4

75

0.38

1.03

2.00

4.64

12.8

30.1


表3 不同温度下不同浓度黄芩醇提液的黏度(mPa·s)

Table 3 The viscosity of Scutellariae Radix ethanol extracts(mPa·s)


 

温度T /°C

 

浓度C / g·mL-1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

20

4.22

6.32

13.1

26.1

71.3

25

3.3

5.19

9.65

20.1

55.2

30

2.85

4.52

7.95

16.2

43.8

35

2.55

4.02

6.72

13.2

34.5

40

2.18

3.55

5.93

10.8

27.5

45

2.01

2.92

5.04

9.29

20.7

50

1.78

2.56

4.16

7.59

14.8

55

1.67

2.18

3.34

5.74

11.2

60

1.42

1.76

2.74

4.20

6.88

65

1.27

1.55

2.25

3.25

5.14

70

1.12

1.31

2.03

2.75

4.37

75

1.02

1.18

1.82

2.45

3.97


2.2.1黏度与浓度的关系
    以浓度C为横坐标,黏度η为纵坐标,作出黄芩水提液和黄芩醇提液黏度随浓度的变化关系(图2、3)。结果显示,在同一温度水平下,提取液的黏度随浓度的增大而上升;温度越高,黏度随浓度增大而上升的幅度越小;在较高温度下,醇提液黏度随浓度的变化较水提液小,60~75 °C下变化关系趋于一条直线。



    从图2、3可以看出,同一温度水平下,提取液的黏度随浓度的增减有明显变化。拟合所得曲线方程的相关系数r可以看出,指数关系式η = a2 exp(b2C)能更好地反映黄芩提取液黏度与浓度的变化关系(黄芩水提液η-C回归方程的r值均大于0.99,醇提液η-C回归方程的r值均大于0.98),说明实验测定值拟合模型程度较好,回归方程有效。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆30积分, 2经验,加分理由:原创奖励
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土老冒豆豆
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我怎么隐约记得,前头好像有篇原创也是某提取液的物性参数测定啊?是这篇的兄弟??
xiaoxu
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wangshirf
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云雀
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