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主题：【求助】中成药标准加入法做回收率的问题

浏览0 回复9 电梯直达
zhiwei
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发表于：2010/07/30 00:30:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准加入法，我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液，得到标准曲线，然后测试样品溶液，例如是测得样品浓度100mg/ml，然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中（当然总浓度还是在曲线范围内），然后测试加入标品溶液后的浓度为199mg/ml。那么我有两个问题不太明白。请问大家都是怎么做的。这个点的回收率为99.5%。
      1.加入的标准品溶液是否需要重新称量标准品配一个溶液加入样品中。如果还是你配标曲的标准品溶液，那么如果配母液你不小心撒掉一部分，这回收率虽然好，但是也不能反应你的方法准确。
2.如果样品是一个中成药，需要提取，衍生等前处理，这个过程很复杂。那么可否直接用已知浓度的标准品溶液进行这个前处理过程，来反映前处理过程对样品的测试的影响，而不用加样品。如果这样，那么中成药中其他成分对这个回收率的影响该如何反映了。好复杂，请大家帮忙。。。！！！！！
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mengzhou
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2010/7/30 9:01:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，第一个问题，应该是加入标准曲线用的对照品溶液。如果另配，需要重新测定含量。关键是，对照品溶液含量要准确。
关于第二个问题，如果按照你的方法来做，你怎么计算回收率啊？
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 2积分， 2经验，加分理由：应助奖励
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zhiwei
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2010/7/30 11:44:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengzhou(mengzhou) 发表:
首先，第一个问题，应该是加入标准曲线用的对照品溶液。如果另配，需要重新测定含量。关键是，对照品溶液含量要准确。
关于第二个问题，如果按照你的方法来做，你怎么计算回收率啊？


1楼朋友。如果对照品另配，我知道对照品的纯度，也就知道含量，为什么需要重新测定含量呢。
第二个问题，是我没认识好标准曲线的概念，那么还请问，我的对照品是在前处理前加入吗，还是在提取，衍生后的样品中加入呢。一般是怎么做的呢？
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/7/30 11:47:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了下，楼主的第二个问题，似乎是想不用样品进行前处理，而是仅仅用标准溶液进行一系列前处理，然后考察回收率，这样的回收率只是证明了前处理的损失，而无法体现出样品基质对回收率的影响。所以这样的方法是不足取的。
一般都是拿空白组分，也就是不含被测成分以外其他成分都有的空白样品，加入标准溶液，然后进行前处理，这样来考察回收率的。
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/7/30 14:24:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些东西完全是可行的，但是你做的标准要省所接受，要国家局接受！只要你能说动专家即可！对于一些新的技术想法我觉得最好是不要去尝试，想法是好的但是很难成功
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/7/30 14:30:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在回答你的问题
1、做回收率，对照品肯定是要重新制备的，你原来的量肯定是不够的
    要做三组浓度，每组用量就是你样品的提取溶剂用量
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/7/30 14:34:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
99.5%不用这么高的回收率吧？
一般在95%-105%
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/7/30 14:36:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、你的第二个问题：直接用已知浓度的标准品溶液进行这个前处理过程！
这是不行的，因为没考虑到样品中的东西是否会对对照品有影响！
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笑对人生
liujicheng
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2010/7/30 16:15:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题：我觉得，如果只要你称取的对照品是准确的，你用标准曲线的和重新配制的对照品加入结果应该是一样的。
第二个问题：一定要个基体，还要看你的提取方法能不能够提取完全。
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zhiwei
zhiwei_33
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2010/7/30 17:29:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位的慷慨相助。我的溶剂为正己烷，请问各位目液转移是用移液器还是用移液管来进行的？
移液器从母液稀释，只需要调节体积，用起来容易。但是准确性？各位是如何进行的呢？
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