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主题：【分享】药物分析笔记第十四章

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发表于：2012/01/05 22:45:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第十四章生物碱类药物的分析(上)

掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

第一节盐酸麻黄碱的分析

一、鉴别

1.双缩脲反应氨基醇特征反应

与硫酸铜和氢氧化钠试液反应生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚层呈紫红色，水层呈蓝色。

2.红外光谱

3.Cl－反应

二、含量测定：非水滴定法。本品为盐酸盐，需预先加入醋酸汞。

第二节硫酸阿托品的分析

一、鉴别

1.Vitali反应托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。

2.红外光谱

3.硫酸盐鉴别反应

(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解

(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解

(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别

二、特殊杂质检查

1.莨菪碱检查：阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。

2.其他生物碱检查：制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液，加入氨试液，其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。

三、含量测定

1.原料药非水滴定法

1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸

2.片剂、注射剂酸性染料比色法

在一定pH值条件下，生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物，即离子对，此离子对易溶于有机溶剂，经有机溶剂（氯仿等）提取后，比色测定含量。

(BH+)W +(In-)W → (BH+?In-)W →(BH+?Iln-)O

对照品比较法测定含量。

第三节硫酸奎宁的分析

一、鉴别

1.荧光反应加水溶解后，加稀硫酸成酸性，显蓝色荧光

2.绿奎宁反应含氧喹啉衍生物特征反应

在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水，再加入过量氨试液，显翠绿色。

3.硫酸盐鉴别

4.红外光谱

二、特殊杂质检查

1.氯仿－乙醇中不溶物检查

检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g，不溶物滤过干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。

2.其他金鸡纳碱的检查：薄层色谱高低浓度对比法

三、含量测定

1.原料药非水滴定法 1mol硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸

2.片剂提取中和法将适量样品置于碱性溶液中，使奎宁游离，用氯仿提取后再用非水滴定法滴定。1mol硫酸奎宁消耗4mol的高氯酸

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2012/1/5 22:45:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第四节盐酸吗啡的分析

一、鉴别

1.甲醛－硫酸反应吗啡生物碱特征反应：加甲醛－硫酸试液，显紫堇色

2.钼硫酸反应吗啡生物碱特征反应：加钼硫酸试液，显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色

3.铁氰化钾反应吗啡还原性：加铁氰化钾试液被氧化生成伪吗啡，铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾，再与三氯化铁反应生成普鲁士蓝。

此反应为吗啡和可待因的区分反应

4.红外光谱

5.氯化物鉴别反应

二、特殊杂质检查

1.阿朴吗啡为吗啡脱水产物，其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下被碘试液氧化生成翠绿色化合物，溶于乙醚呈宝石红色。规定50mg药物经检查醚层和水层不得显色。

2.罂粟酸在微酸性溶液中与三氯化铁生成红色罂粟酸铁。

3.其他生物碱包括可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等。采用薄层色谱。对照品比较法检查可待因，高低浓度对比法检查其他生物碱。限度均为1%。

三、含量测定

1.原料药非水滴定法

2.片剂紫外分光光度法，对照品比较法测定含量

第五节硝酸士的宁的分析

一、鉴别

1.重铬酸钾反应加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶，显紫色。

2.硝酸盐鉴别反应

(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亚铁试液使成两液层，界面呈棕色

(2)加硫酸与铜丝，加热，发生红棕色蒸气

(3)滴加高锰酸钾溶液，紫色不应褪去，区别于亚硝酸盐

二、特殊杂质检查

马钱子碱经硝酸与水混和液作用后，得红色或红棕色硝化产物。

三、含量测定

1.原料药非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性，可以破坏指示剂，采用电位法指示终点。

2.注射剂紫外分光光度法，吸收系数法测定含量。

小结：

1.特殊的鉴别反应：

（1）双缩脲反应：氨基醇之特征反应，试剂及现象；

（2）Vitali反应：托烷类特征反应，试剂及现象；

（3）绿奎宁反应：含氧喹啉类之特征反应，试剂及现象；

（4）甲醛硫酸反应：吗啡特征反应，试剂及现象；

2.特殊杂质的检查方法

3.本类药物的含量测定方法：

（1）非水溶液滴定法：盐酸盐滴定、硝酸盐滴定、硫酸盐滴定

（2）酸性染料比色法：原理

（3）紫外分光光度法

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