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主题：【求助】中药材及中药材饮片二氧化硫残留有更好的检测设备和方法吗？

浏览0 回复32 电梯直达
郑茂山
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发表于：2013/07/05 15:50:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生产二氧化硫，与中药材中无机元素生产亚硫酸盐。一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均以二氧化硫计。

根据新国标，操作非常复杂：



1  精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300~400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。

2  打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。

3  开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）。打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。

希望有专业仪器出现！
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xiaoxu
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2013/7/5 16:10:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定的方法还是挺简单的呀
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xiaowang268
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2013/7/5 22:04:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有这一种方法吗？
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xiaowang268
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2013/7/5 22:05:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的方法估计是和某种化合物反应后，再测其吸光度其他吸收值吧，有点像磷含量的测定，当然是自=自己这么想的，呵呵
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zwyu
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2013/7/5 22:43:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空+GC
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xiaowang268
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2013/7/6 22:49:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwyu(zwyu) 发表:
顶空+GC


具体做过检测吗？
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梧桐
mengzhou
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2013/7/13 8:41:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原理很简单，方法可控性不强，误差较大
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tangtang
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2013/7/13 8:43:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是药典的方法，看起来比较复杂，实际做起来还是很容易的。
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梧桐
mengzhou
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2013/7/13 8:51:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体操作起来很难控制好的
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画地为牢
v2696219
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2013/7/13 17:01:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法看着复杂 实际处理起来比较简单。。
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xiaowang268
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2013/7/14 16:21:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梧桐(mengzhou) 发表:
原理很简单，方法可控性不强，误差较大


一般的理化实验就是这样的，主要在于操作
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