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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】奇怪的【柱流失】

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小丶风

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发表于：2013/07/05 15:19:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做多种农药残留分析，出现一个比较奇怪的现象：

运行标准品时，每针标准品都有严重的柱流失现象；

但是运行空白和样品时就没有这种现象；

不知道坛子里的朋友们有没有遇到这种情况？

因为空白和样品中没有柱流失，所以判断仪器和色谱柱没有问题，也不存在污染现象。

但是标准品中的柱流失哪里来的？

难道标准品定溶液有问题？【但是也就是最近几次运行才出现这种情况，期间标准品没有重新配制】

现在正在从储备液重新用丙酮稀释标准品，然后再测试，死马当活马医！

朋友们觉得还有没有别的可能性？

PS：还有个奇怪现象，这个柱流失现象与标准品浓度成正比，例如：200ppb标准品中柱流失的峰高大约是100ppb的两倍

从谱库搜索，确实是硅烷类化合物

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎发帖。

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2013/7/5 16:12:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你所说的柱流失是有峰形的？

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symmacros

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2013/7/5 18:21:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是标样被含硅烷的瓶（垫）污染呢？

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tang566

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2013/7/6 12:24:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱流失与标液浓度成比例，很奇怪。
你们用的标液有经密封后，放在冰箱中保存吗？

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雾非雾

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2013/7/6 15:09:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
最近在做多种农药残留分析，出现一个比较奇怪的现象：

运行标准品时，每针标准品都有严重的柱流失现象；

但是运行空白和样品时就没有这种现象；

不知道坛子里的朋友们有没有遇到这种情况？

因为空白和样品中没有柱流失，所以判断仪器和色谱柱没有问题，也不存在污染现象。

但是标准品中的柱流失哪里来的？

难道标准品定溶液有问题？【但是也就是最近几次运行才出现这种情况，期间标准品没有重新配制】

现在正在从储备液重新用丙酮稀释标准品，然后再测试，死马当活马医！

朋友们觉得还有没有别的可能性？

PS：还有个奇怪现象，这个柱流失现象与标准品浓度成正比，例如：200ppb标准品中柱流失的峰高大约是100ppb的两倍

从谱库搜索，确实是硅烷类化合物

以前看书上说，气相毛细管柱不建议用丙酮做溶剂，因为丙酮极性比较强，对聚硅氧烷层影响较大，但论坛上的版友说可以用丙酮做溶剂，因为没有实际长期试验使用过，所以没法做结论。

从您说的看，您的标准品是用丙酮稀释的，不知道您的空白和样品的定容溶剂是不是也是丙酮？

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zyl3367898

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2013/7/6 18:46:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用气相做农残多年了，标准品有机磷用丙酮稀释，有机氯用正已烷稀释，从没出现过你说的情况，柱流失都是看标准品，如果不出峰或拖尾严重，就要考虑换色谱柱了，你说的空白是基线平直，样品如果不含有农药也是基线平直，不出任何峰，那么你如何说柱子没流失呢？我是看标准品出峰情况，一根新柱子，老化后进样，把标准品的图谱保存下来，用过一两年后，再配制相同的标准品，对照以前的图谱看是否柱流失？

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