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主题：【分享】石墨炉原子吸收光谱法分析中最佳条件的选择

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金爷
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发表于：2015/09/28 11:58:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原子吸收光谱仪分析有关灯电流、光谱通带及吸收线的选择原则和方法与火焰法相同，所不同的是光路的调整要比燃烧器高度的调节难度大，石墨炉自动进样器的调整及在石墨管中的深度，对分析的灵敏度与精密度影响很大。另外选择合适的干燥、灰化、原子化温度及时间和惰性气体流量，对石墨炉分析至关重要。

1 干燥温度和时间选择
干燥温度应根据溶剂沸点和含水情况来决定，一般干燥温度稍高于溶剂的沸点，如水溶液选择在100~125℃，干燥温度的选择要避免样液的暴沸与飞溅，干燥时间按样品体积而定，一般是样品微升数乘1.5~2。干燥时间与石墨炉原子吸收光谱仪器的结构有关，不能一概而论。
2 灰化温度和时间的选择
在实际应用中，通过绘制吸光度A与灰化温度T的关系来确定最佳灰化温度。在低温下吸光度A保持不变，当吸光度A下降时对应的较高温度即为最佳灰化温度，灰化时间约为30s。加入合适的基体改进剂，能更有效地克服复杂基体的背景吸收干扰。
3 原子化温度和时间的选择
原子化阶段的最佳温度也可通过绘制吸光度A与原子化温度T的关系来确定，对多数元素来讲，当曲线上升至平顶形时，与最大A值对应的温度就是最佳原子化温度。原子化时间选择原则必须使吸收信号能在原子化阶段回到基线。
4 高温除残
除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度，在每个样品测定结束后，在可短时间内使石墨炉的温度上升至最高，空烧一次石墨管，燃尽残留样品，以实现高温净化。
5 惰性气体流量的选择
通常仪器都采用石墨管内、外单独供气，管外供气连续且流量大，管内供气小兵可在原子化期间中断。
（选自网络）
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2015/9/29 21:57:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很深入的操作知识了呢
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思思
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2015/9/29 23:37:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种火焰类的，需要经验丰富啊
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碟中谍
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2015/9/30 8:41:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要转给我们的技术看看
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wulabobo
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2015/9/30 20:14:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个贴子转给我新来的同事看了
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2015/9/30 20:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulabobo(v2689957) 发表:
这个贴子转给我新来的同事看了
新来的技术吧
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