主题：【讨论】走近电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

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发表于：2015/11/12 10:57:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（转帖）近些年来食品重金属污染事件时有曝光，在人们关注这类食品安全事件的同时，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）作为检测食品中重金属的主力设备也慢慢走入了人们的视线。
ICP-MS基本介绍
ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。　　
ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素，被广泛应用于半导体、地质、环境以及食品检测等行业中。

ICP-MS的组成及工作条件
　 ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。
ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等。ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。
　接口装置工作条件：ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。
　质谱仪工作条件：主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N₂、O₂、Ar等离子。进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量，同时还要有合适的倍增器电压。　　
事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整；如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。

ICP-MS的日常维护及使用注意事项
进样系统 - 雾化器　
(1)由于雾化器中心的毛细管口径非常小，要求样品要溶解的彻底，不得含有沉淀或漂浮物，如果有少量沉淀要用滤膜进行过滤，否则容易堵塞雾化器。
(2)在用普通进样系统时，不得含有HF或氟化物，否则容易损坏矩管和雾化器，如果需要分析此类样品。需更换耐HF进样系统。　
进样系统 - 雾化室和蠕动泵　
(1)雾化室一般很少出现问题，基本属于免维护部件。　
(2)蠕动泵部分主要是泵管长期受到挤压和磨损容易消耗，所以当上机结束后要将泵夹松开以延长泵管的使用寿命。　
离子源 - 矩管　
(1)矩管是ICP-MS中比较容易积碳和积盐的位置，如果发生堵塞，可以将堵塞部位浸入浓硝酸中煮沸。　
(2)如果矩管的气体连接管周围变为黄褐色，这主要是有机物沉淀（气体管路中的增塑剂在高温下流失），对仪器性能没有影响。可以将矩管放入马弗炉中500℃烘烤几小时，以去除这些褐色沉淀物。　
接口 - 双锥　
(1)采样锥和截取锥的清洗首选用棉棒蘸超纯水轻轻擦拭锥的正反两面，再用超纯水冲净后晾干使用。注意清洗时控制力度，不能破坏锥孔。　
(2)洗净后检查锥孔的形状和大小，观察圆形锥孔是否变形、是否光滑，同时注意锥孔尺寸大小，如果采样锥孔径超过1mm，截取锥孔径超过0.4mm，则需要更换相应的锥。　
冷却水系统　
(1)定期更换冷却水，约每半年更换一次，同时滴加抑菌剂。　
(2)每年检查一次水接头，防止漏水，必要时及时更换。　
(3)定期清理水循环的散热器，三年左右检查制冷量。　
机械泵　　
每个月都应该检查机械泵油，以保证泵油液面处于最大、最小刻度线之间，而且泵油颜色正常、洁净。如果泵油脏了，需要及时更换以保证仪器始终能维持良好的真空状态。　
气路系统的维护　
(1)定期检查外气路，看是否有漏气。　
(2)定期检查内气路，看是否有漏气。　
(3)注意养成良好的用气习惯：　开机前要确认气瓶的压力是否在正常范围内，一般为0.6-0.8MPa。　增压阀当上机结束后要及时关闭，以免造成泄压。

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