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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【悬赏帖】左蜂窝、右光滑，石墨管为什么会这样？

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高山流云

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发表于：2015/11/14 22:46:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：15积分状态：已解决

今天测样时发现石墨管测曲线的信号偏低，就想换根新石墨管，取出旧石墨管时却吓了我一跳。

因为我发现石墨管左侧烧成了蜂窝状，而右侧的涂层还是比较光滑（见图片上侧）。正常情况下，石墨管左右两侧的灼烧程度应该一致的（见图片下侧）。为什么石墨管会烧成这样呢？找出最近换下的旧石墨管发现左侧一直比右侧烧的稍微重一点，但都没有这次的严重。
用的原吸是瓦里安240Z石墨炉，石墨管是安捷伦原装的。我怀疑是左侧的氩气流量不足导致的升温过程中左侧石墨管没有被保护好，造成了左侧石墨管被烧成这样。但是简单看了一下炉头部分的氩气管路没有什么异常，设置的气体压力也没变。不知谁遇到过类似的情况，是怎么解决的呢？

16日检查炉体两侧的气路是畅通的，应该不存在阻塞氩气的问题，到底是什么原因造成的呢？

推荐答案：夕阳回复于2015/11/16

Cr是高温元素，一只管子使用到300次也就差不多了。如果楼主真的想判断究竟是哪里问题，我有一个最然费事但是很有小的判断方法，那就是：采用手动进样方式但是不进任何样品，按照原来的测Cr的升温程序，但要将干燥和灰化时间缩短，这样做的目的就是快速找到答案。如此空测几次后就看看石墨管的变化，如此类推直至空测到300次。看看管子有无变化。如果管子没有烧黑，那就是样品本身的问题。如果管子仍旧烧黑了，其原因如下：
（1）管子质量不好
（2）氩气纯度不够
（3）左侧载气流量不足（需要用流量计检查）

补充答案：

天涯尽头回复于2015/11/17

1、炉腔积碳太多，管路堵塞。2、氩气纯度不够杂质太多，或流量不稳。3、石墨管质量问题。4、石墨炉温度太高或加热不均

该帖子作者被版主冰山加 2积分， 2经验，加分理由：话题

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2015/11/15 9:21:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是PE，石墨管是横向加热，所以外形与你的不一样。前段时间发过一个贴子《换个方向安装石墨管》（http://bbs.instrument.com.cn/topic/5864876），遇到的情况跟你的类似

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夕阳

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2015/11/15 11:28:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主：石墨管变成这种状况是使用了多少次才发现的？此外楼主分析的是什么样品？样品的酸度多高？使用基体改进剂了吗？

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2015/11/15 11:30:00 Last edit by anping

高山流云

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2015/11/15 22:02:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个大概烧了300多次。日常主要测牛奶中的铅，铬。上机用0.5mol/l的硝酸，测铅用20g/l的磷酸二氢铵，测铬不加基改

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sunbird664

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2015/11/16 9:22:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知您炉体的形状是什么样子的，一端损坏的快一些可能是氩气的外气路部分流动不均匀，比如炉体左部分是固定端，右部分打开更换完石墨管，合上炉体时，炉体没有密封住，就可能石墨管右端因有空气少量渗少导致磨损的快些，用一段时间后石墨管换个方向用就可以了，要炉体连接处有密封垫，更换或调下位置试下。

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冰山

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2015/11/16 10:48:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由高山流云(gaoshanliuyun)发表:这个大概烧了300多次。日常主要测牛奶中的铅，铬。上机用0.5mol/l的硝酸，测铅用20g/l的磷酸二氢铵，测铬不加基改

在灰化阶段通空气或氧气了吗？

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高山流云

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2015/11/16 21:08:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunbird664(v3053819) 发表:
不知您炉体的形状是什么样子的，一端损坏的快一些可能是氩气的外气路部分流动不均匀，比如炉体左部分是固定端，右部分打开更换完石墨管，合上炉体时，炉体没有密封住，就可能石墨管右端因有空气少量渗少导致磨损的快些，用一段时间后石墨管换个方向用就可以了，要炉体连接处有密封垫，更换或调下位置试下。

炉体见图，我是左边固定，右边打开换石墨管。现在问题是左边烧的严重。
即使炉体左右两边密封，但是中间还是与大气联通的，不存在空气渗入的问题吧