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主题：【悬赏帖】左蜂窝、右光滑，石墨管为什么会这样？

浏览0 回复17 电梯直达
高山流云
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发表于：2015/11/14 22:46:24 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：15积分 状态： 已解决
今天测样时发现石墨管测曲线的信号偏低，就想换根新石墨管，取出旧石墨管时却吓了我一跳。
因为我发现石墨管左侧烧成了蜂窝状，而右侧的涂层还是比较光滑（见图片上侧）。正常情况下，石墨管左右两侧的灼烧程度应该一致的（见图片下侧）。为什么石墨管会烧成这样呢？找出最近换下的旧石墨管发现左侧一直比右侧烧的稍微重一点，但都没有这次的严重。
用的原吸是瓦里安240Z石墨炉，石墨管是安捷伦原装的。我怀疑是左侧的氩气流量不足导致的升温过程中左侧石墨管没有被保护好，造成了左侧石墨管被烧成这样。但是简单看了一下炉头部分的氩气管路没有什么异常，设置的气体压力也没变。不知谁遇到过类似的情况，是怎么解决的呢？

16日检查炉体两侧的气路是畅通的，应该不存在阻塞氩气的问题，到底是什么原因造成的呢？
推荐答案：夕阳回复于2015/11/16


Cr是高温元素，一只管子使用到300次也就差不多了。如果楼主真的想判断究竟是哪里问题，我有一个最然费事但是很有小的判断方法，那就是：采用手动进样方式但是不进任何样品，按照原来的测Cr的升温程序，但要将干燥和灰化时间缩短，这样做的目的就是快速找到答案。如此空测几次后就看看石墨管的变化，如此类推直至空测到300次。看看管子有无变化。如果管子没有烧黑，那就是样品本身的问题。如果管子仍旧烧黑了，其原因如下：
（1）管子质量不好
（2） 氩气纯度不够
（3）左侧载气流量不足（需要用流量计检查）
补充答案：

天涯尽头回复于2015/11/17

1、炉腔积碳太多，管路堵塞。2、氩气纯度不够  杂质太多，或流量不稳。3、石墨管质量问题。4、石墨炉温度太高或加热不均

该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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夕阳
anping
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2015/11/28 13:56:43 17楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由高山流云(gaoshanliuyun)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主提到的问题不容易解决。我也有遇到相似的问题，厂家工程师来过一次，但现在问题依旧存在，只是程度较以前轻了些
看来真的不好解决，给厂家工程师联系过几次，没有好的解决办法
楼主判断出是样品的问题还是仪器问题？为何结案了？
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高山流云
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2015/11/27 20:27:25 16楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主提到的问题不容易解决。我也有遇到相似的问题，厂家工程师来过一次，但现在问题依旧存在，只是程度较以前轻了些
看来真的不好解决，给厂家工程师联系过几次，没有好的解决办法
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高山流云
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2015/11/27 20:26:11 15楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天涯尽头(v2919359) 发表:
是自动进样还是移液枪进样？观察进样有没有问题。
使用自动进样器进样的，观察进样没有问题
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冰山
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2015/11/23 14:59:46 14楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主提到的问题不容易解决。我也有遇到相似的问题，厂家工程师来过一次，但现在问题依旧存在，只是程度较以前轻了些
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天涯尽头
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2015/11/23 11:08:55 13楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
每次换石墨管时都用棉签沾酒精清理炉腔的。如果氩气不纯，为什么只影响左侧？石墨管是安捷伦厂家的，质量还可以。
最开始怀疑左侧氩气不畅，后来发现没问题。现在怀疑是石墨炉加热不均，不知道你有什么方法可以测试吗？
是自动进样还是移液枪进样？观察进样有没有问题。
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高山流云
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2015/11/18 21:13:51 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天涯尽头(v2919359) 发表:
1、炉腔积碳太多，管路堵塞。2、氩气纯度不够  杂质太多，或流量不稳。3、石墨管质量问题。4、石墨炉温度太高或加热不均


每次换石墨管时都用棉签沾酒精清理炉腔的。如果氩气不纯，为什么只影响左侧？石墨管是安捷伦厂家的，质量还可以。
最开始怀疑左侧氩气不畅，后来发现没问题。现在怀疑是石墨炉加热不均，不知道你有什么方法可以测试吗？
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高山流云
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2015/11/18 20:16:07 11楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
奶样中的铅铬可以测准吗
做的回收率还可以
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天涯尽头
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2015/11/17 16:49:22 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、炉腔积碳太多，管路堵塞。2、氩气纯度不够  杂质太多，或流量不稳。3、石墨管质量问题。4、石墨炉温度太高或加热不均
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冰山
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2015/11/16 22:03:41 9楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
石墨炉这边只用氩气
奶样中的铅铬可以测准吗
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夕阳
anping
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2015/11/16 21:25:18 8楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
这个大概烧了300多次。日常主要测牛奶中的铅，铬。上机用0.5mol/l的硝酸，测铅用20g/l的磷酸二氢铵，测铬不加基改


Cr是高温元素，一只管子使用到300次也就差不多了。如果楼主真的想判断究竟是哪里问题，我有一个最然费事但是很有小的判断方法，那就是：采用手动进样方式但是不进任何样品，按照原来的测Cr的升温程序，但要将干燥和灰化时间缩短，这样做的目的就是快速找到答案。如此空测几次后就看看石墨管的变化，如此类推直至空测到300次。看看管子有无变化。如果管子没有烧黑，那就是样品本身的问题。如果管子仍旧烧黑了，其原因如下：
（1）管子质量不好
（2） 氩气纯度不够
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