主题:【讨论】安家 TCD 如何测水

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马年好运
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各位坛友,新买了一台7890B 配了一个FID一个TCD,TCD主要用来测洗釜水的残留有机物和有机物中含水量,但是今天用水做测试,没有峰出来,是不是我方法有问题,方法如下:
1:测试用1mi酒精+0.04ml水,分流比50:1,柱子为HP-5。
2:柱流量3ml/min,补偿气12min/min,参比气30ml/min,TCD250度,程序升温,起始50度,5度/MIN到185结束。
3:基线38.2uv,响应好像很低,我用有机物成品做,99.9%含量峰高只要20uv左右,FID是8000PA,对吗?有点不适应,这个积分怎么设置合适?
4:求成熟方法,不胜感激!
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马年好运
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danmaishenqiu
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不喜欢你用大神这两个字...用TCD分析水,你设置的方法不对,50度起始柱温太低,不应低于90度,如果只分析乙醇和水,柱箱温度设置95度-110度恒温即可,不需要程序升温,进样口温度150度-200度,如果使用的是0.53mm毛细柱,柱流量可以设置6-10ml,尾吹5-10ml,进样量0.2-1.0ml,分流比10-30:1
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马年好运
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原文由 danmaishenqiu(danmaishenqiu) 发表:
不喜欢你用大神这两个字...用TCD分析水,你设置的方法不对,50度起始柱温太低,不应低于90度,如果只分析乙醇和水,柱箱温度设置95度-110度恒温即可,不需要程序升温,进样口温度150度-200度,如果使用的是0.53mm毛细柱,柱流量可以设置6-10ml,尾吹5-10ml,进样量0.2-1.0ml,分流比10-30:1
需要这么大进样量吗?我是0.32mm的柱子,我1ul不分流可以吗?因为我是10ul的进样针

安平
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原文由 安平(byron1111) 发表:
建议用plotq毛细管住
安老师,我没用过TCD,请问HP-5配TCD不能出峰吗?还是方法设置不对,PLOT Q能分析大部分有机物吗?公司产品基本都是15C以内的
danmaishenqiu
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原文由 马年好运(v2902912) 发表:
打错了不是ml,应该是0.2-1.0ul,PLOT Q柱可以分析醇和水
zyl3367898
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安平
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原文由马年好运(v2902912)发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
建议用plotq毛细管住
安老师,我没用过TCD,请问HP-5配TCD不能出峰吗?还是方法设置不对,PLOT Q能分析大部分有机物吗?公司产品基本都是15C以内的
plot q 不适合分复杂有机物
马年好运
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经过多次实验终于摸索出分离水和乙醇的方法,上面跟帖的那位坛友方法不可行,我那样设置水和乙醇变成一只峰,还是要低温,我50度起始,水0.95min出峰,乙醇1.05min出峰,分离效果可以,就是响应值相差很多,导致百分比积分根本不准,要校准。
danmaishenqiu
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测量水中醇或醇中水,建议用填充柱分析,使用寿命长,如果选用毛细柱分析也应选用大口径极性毛细管柱,柱箱温度不应低于65度。
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