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主题：【讨论】甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

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wangmeibao
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发表于：2015/11/24 22:40:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核，曲线用的是二硫化碳中的苯，当时没有二硫化碳的苯质控样，只有一个甲醇中的九种VOC100ppm（直接进样），得到结果是113，质控样没做对，也没办法只有硬着头皮报，结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子，http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342，他的帖子内容大概是说，同等浓度，同等仪器条件的情况下，甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低（不知这样理解是否正确）。再看看我做的，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。
我用其他仪器试一下看看，评审时用岛津GCMS做的，今天就不开了，我打开了另外两台：安捷伦7820和6890（当时还未安装）。
我的试验是这样的：一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物（只有甲苯，乙苯，见二甲苯，应该是别人单标混的），分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中，注明样品A和样品B吧，分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下：

7820和GCMS仪器上有曲线，所以7820的的数值单位是浓度，而6890没曲线，那么6980的数值是峰面积。
从图上看6890的结果与GCMS一致，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大，而且比例一致；
7820与专家的GC得出结果一致，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯)，在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比，面积比例不变。
这是为什么呢？我同事说，可能是偶然。
另：仪器都是自动进样，分流比都是20:1，岛津GCMS和7820柱子是HP5，6890是innowax。6890和7820都是分流衬管，岛津GCMS是不分流衬管
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2015/11/25 6:50:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看图如何
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zyl3367898
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2015/11/25 22:17:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两台气相响应不一样，但结果会一样的。是不是6820没做标准曲线。
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langyabeilei
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2015/11/26 9:28:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传一张谱图看看吧！溶剂不同的话，肯定分析结果有差异！
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wazcq
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2015/11/26 11:00:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方案不严谨:二硫化碳中苯系物分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中。那么加到甲醇中的溶剂 是二硫化碳 甲醇混合溶剂并非纯溶剂，而且这里还存在二硫化碳与甲醇互溶度的问题
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2015/11/26 21:42:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两台仪器所进的样品是一样的。
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