主题:【已应助】TCD对H2、CO、CH4、CO2的定量外标法的建立咨询!!!

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kelvinchun
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【课题甲醇制烯烃,产物以C2-C4烯烃为主,C1-C4烷烃、二甲醚为辅,微量副产物CO、H2、CO2;已有现成FID 归一化法可定量C2-C4烯烃、C1-C4烷烃、二甲醚、甲醇;
Varian CP-PoraPLOT Q-HT柱(27.5m*0.53mm*20um、FID);TDX-01柱(2m* 1/8(英寸?)、TCD)】
1. N2为TCD载气,是否标气中平衡气/背景气必须为N2?抑或标气中平衡气/背景气可使用超惰性的He?推荐哪种???(重点问题)
    某网友回答:载气是氮气,标准气的背景气要采用氮气。如果标准气背景气用氦气,载气用氮气,可能导致氦气峰超大而掩盖了后续的组分峰。
2. 假设产物含1%H2、1%CO、1%CO2(体积浓度,即摩尔浓度),是否需购买2瓶不同浓度的H2、CO、CO2标气(0.5%H2、0.5%CO、0.5%CO2;2%H2、2%CO、2%CO2)?建立两点外标法(原点+标样1+标样2)?
3. 可否只购买1瓶标气(H2、CO、CO2浓度接近/略微大于实验结果含量),采用1点外标法(原点+标样1)?
    根据 fm(摩尔校正因子)乘以A(峰面积)=M(摩尔浓度),通过气袋重复进样,取平均峰面积,计算得到平均摩尔校正因子?然后根据产物峰面积、计算所得的平均摩尔校正因子反推得到产物的摩尔浓度?即《GB-T 8984.1-1997》方法?
    某网友回答:推荐浓度为实验结果含量的1-2倍,按流量动态稀释做线性曲线 。
    本人提问:液体标样通过稀释体积得到不同浓度,气体标样如何稀释?具体如何按流量动态稀释做线性曲线???(重点问题)
4. 假设标气(97%N2、1%H2、1%CO、1%CO2)中H2 峰面积为A,若产物中含有1% H2,其余产物为C2-C4烯烃、C1-C4烷烃、二甲醚,则产物中H2 峰面积是否也为A?
    另一问法:TCD测得产物中H2 峰面积为A,可否根据外标曲线得出H2 含量为1%?
5. 已有现场FID 可归一化法定量C2-C4烯烃、C1-C4烷烃、二甲醚的选择性,那么如何定量H2、CO、CO2的选择性???(重点问题)
(上述TCD 所得的貌似只是H2、CO、CO2的体积浓度=摩尔浓度)
    另一问法:如何关联TCD FID所测组分?小木虫上说用CH4关联,因为CH4在TCD、FID皆出峰。是否需购买含H2、CO、CH4、CO2、N2的标气???(重点问题)
6. 若N2为载气,TCD,TDX-01柱,出峰次序是否H2、CO、CH4、CO2 ?峰能否分开? 哪几个峰为倒峰???(重点问题)
推荐答案:安平回复于2015/12/01
      这个样品,最好也不要直接进样到TDX柱子上。最好加反吹系统。

      6  出峰顺序对的。但是用氮气做载气不是好选择。

      5  外标法确定氢气一氧化碳等,然后剩余的fid归一化。

      1  建议用氩气为底气。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:提出问题
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安平
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原文由 安平(byron1111) 发表:
      您提到的柱子,不能完全分析目标产物的。
产物以C2-C4烯烃为主,C1-C4烷烃、二甲醚为辅,微量副产物CO、H2、CO2。
Varian CP-PoraPLOT Q-HT柱(27.5m*0.53mm*20um)用以分离C2-C4烯烃,C1-C4烷烃、二甲醚,归一化法定量C2-C4烯烃、C1-C4烷烃、二甲醚;
TDX-01柱(2m* 1/8(英寸?)分离CO、H2、CH4、CO2,貌似小木虫、仪器论坛都是用TDX-01分离CO、H2、CH4、CO2的呀。
请问您的意思是哪根柱子无法分离哪些物质?
安平
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3  不建议自己做标样,不容易准确。
除非有专用设备

理论上,样品里会有甲醇吧?
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2015/12/1 20:31:08 Last edit by byron1111
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原文由 安平(byron1111) 发表:
      您提到的柱子,不能完全分析目标产物的。
产物以C2-C4烯烃为主,C1-C4烷烃、二甲醚为辅,微量副产物CO、H2、CO2。
Varian CP-PoraPLOT Q-HT柱(27.5m*0.53mm*20um)用以分离C2-C4烯烃,C1-C4烷烃、二甲醚,归一化法定量C2-C4烯烃、C1-C4烷烃、二甲醚;
TDX-01柱(2m* 1/8(英寸?)分离CO、H2、CH4、CO2,貌似小木虫、仪器论坛都是用TDX-01分离CO、H2、CH4、CO2的呀。
请问您的意思是哪根柱子无法分离哪些物质?
plot q不能分开烃类
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原文由kelvinchun(v3053721)发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
      您提到的柱子,不能完全分析目标产物的。
产物以C2-C4烯烃为主,C1-C4烷烃、二甲醚为辅,微量副产物CO、H2、CO2。
Varian CP-PoraPLOT Q-HT柱(27.5m*0.53mm*20um)用以分离C2-C4烯烃,C1-C4烷烃、二甲醚,归一化法定量C2-C4烯烃、C1-C4烷烃、二甲醚;
TDX-01柱(2m* 1/8(英寸?)分离CO、H2、CH4、CO2,貌似小木虫、仪器论坛都是用TDX-01分离CO、H2、CH4、CO2的呀。
请问您的意思是哪根柱子无法分离哪些物质?
plot q不能分开烃类
用氩气做载气更合适。

这个样品,最好找一下专业厂家设计改造一下气相色谱仪。很难做的。
kelvinchun
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原文由 安平(byron1111) 发表:
用氩气做载气更合适。

这个样品,最好找一下专业厂家设计改造一下气相色谱仪。很难做的。
老师,您好!相比Varian CP-PoraPLOT Q-HT柱的分离C1-C4烷烃、C2-C4烯烃、二甲醚、甲醇能力,我更关注的是TDX-01对H2、CO、CH4、CO2的定量外标法的建立,请问您对问题1、5、6的个人观点是?还望多多指教。
安平
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      这个样品,最好也不要直接进样到TDX柱子上。最好加反吹系统。

      6  出峰顺序对的。但是用氮气做载气不是好选择。

      5  外标法确定氢气一氧化碳等,然后剩余的fid归一化。

      1  建议用氩气为底气。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
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原文由 安平(byron1111) 发表:
      这个样品,最好也不要直接进样到TDX柱子上。最好加反吹系统。

      6  出峰顺序对的。但是用氮气做载气不是好选择。

      5  外标法确定氢气一氧化碳等,然后剩余的fid归一化。

      1  建议用氩气为底气。


6 根据试验条件,只能用N2为载气(Ar气价格高于He,He价格高于N2?)。
请问N2为载气时,H2、CO、CH4、CO2能否完全分开?
是否CO、N2峰位会重合?
抑或CO、CO2为倒峰?(倒峰是否可以根据TCD负极性设置调为正峰?)
1. 用氩气为标气底气/平衡气/背景气的原因?根据试验条件,只能用N2为载气,那标气底气/平衡气/背景气是否必须为N2 ?
安平
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    氦气最贵。 氩气比氮气价格略高。

    CO和氮气氧气不容易分离。
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