主题：【原创】一例假阳性样品的判定

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发表于：2015/12/04 16:20:29 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

检测项目:三聚氰胺
检测标准:NY/T1372-2007
检测样品:配合饲料
◆检测步骤:
1 配置标准品溶液
1.1储备液的配制:称取对照品(含量99.5%)0.1005g,加入20%甲醇溶液定容于100ml量瓶中,该溶液容度为1mg/ml.
1.2标准系列工作液取适量储备液,配制成三聚氰胺浓度为1.0ug/ml、5.0 ug/ml、10.0 ug/ml、25.0 ug/ml、50.0 ug/ml。
2.样品的前处理
2.1称取2.5g被测样品，加入25.0三氯乙酸提取液，涡旋，震荡后离心取上清夜，备用
2.2MCX萃取柱甲醇，水活化后，5ml上清夜过柱后，水、甲醇淋洗后，氨化甲醇洗脱后，50℃氮气吹干，加入20%甲醇溶液1ml，涡旋后，过滤、上
前处理过程

液相条件：色谱柱：C18 5um 4.6mm×50mm
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
检测波长：240nm
流动相：A：庚烷磺酸钠2.02g和2.10g柠檬酸于1000ml量瓶中，用水溶解抽滤后，使用
B：乙晴
◆结果分析
1. 假阳性样品的判定：流动相A：B=90%：10%，上机检测，标准溶液在8.321min出现三聚氰胺样品峰，被检测的样品在8.404出锋，依据:NY/T1372-2007中3.5.4的规定，按照保留时间进行定性，试样与标准品保留时间的相对偏差不大于2%定性，即为阳性样品,该样品的保留时间与标准样品的保留时间相对偏差为0.4%，无法排除阳性。

2、复检结果：样品重新提取，流动相重新配制，调节流动相比例A：B=92%：8%，上机检测，标准出现三聚氰胺样品出峰时间13.371min.被测样品在14.143min出现样品峰，依据:NY/T1372-2007中3.5.4的规定，按照保留时间进行定性，仍无法排除阳性的可能。
用疑似阳性样品的基质，配制三聚氰胺浓度为5.0 ug/ml的溶液，上机测定后发现被测样品13.371min出现一个样品峰，峰面积与添加量相吻合，从而排除可能存在阳性样品
.

◆小结：查阅一些资料得知，液相相对液质而言，定性较难，定量较准，因为保留时间的误差，很难完全排除假阳性的存在，一旦定性，定量还是比较准确的，这就要求我们检测人员提高检测水平，积累一些经验，这样，当我们面对复杂的样品时，才能客观的下定结论，如果一个经验丰富的临床医生，给一个病症得出一个客观的治疗方案。

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