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主题：【悬赏帖】用安捷伦7890A（FPD+ECD）根据NY/T761做有机磷和有机氯的农药残留都用什么柱子好？汇总贴

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东平匹夫
v2961041
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2015/12/8 15:43:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
你好，我一直不明白你说的气质定性什么意思？？跑气质的话 用DB-1701 就行吗？定性用19648来做吗？

首先还是要看你的分析目标有多少，我们单位的有机磷和有机氯都各有20个左右的标准品。早些时间我们单位只有一台6890(FPD+ECD)当时我们真的是按照标准推荐的型号准备的4根柱子，如果发现有怀疑未分开的组分或需要定性确认就换柱子，的确挺麻烦，但是专家来的时候不会提出我们的方法偏离标准，现在我们有气质定性的问题就不用双柱法判定了，所以如果你手里有气质的话定性不是问题了，在我的气相校正表里有机磷和有机氯都是DB-17相对好一些，也都有分不开的组分。气质也用过TG-5MS和HP-1701也都是有保留时间几乎重叠的。
个人觉得，对于报预算的话就按照761标准报4根柱子，这样做会保险一些，也没有偏离方法；如果不让报4根的话最好按标准买两根也是DB-1和DB-17中挑，反正有问题还有气质顶着。
如果你是一定要追求这台气相对组分的分离，那你还是拿着你的组分表找真正专门做柱子的企业销售，看看他们的建议。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2015/12/8 16:08:44 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷用DB-1701，有机氯和菊酯用DB-5.
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支点
zhx_fs_ln
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2015/12/8 16:12:31 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东平匹夫(v2961041) 发表:
单凭气相色谱的一根柱子的保留时间来确定是否含有某化合物是不够准确的，在某一根柱子上经常会有保留时间相近甚至的物质，判断是否是某一种物质的方法有多种，其一是761方法的使用的双柱法定性，再有就是与其他设备联用定性例如气质。我们对于一些意思超标的样品会换一种柱子或在气质上进行定性（定量）如果与气相的初始结果相吻合就才能确定是某物质超标。
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hza123
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2015/12/8 16:28:46 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-1701  DB-5  DB-1比较常用
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zjn1123
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2015/12/9 7:55:22 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东平匹夫(v2961041) 发表:
啥意思，能详细点吗？我们倒是有气质仪，不过我们就认证的761这个标准。。。。
用气质专用的毛细管柱，就是比如 DB-5-ms柱
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cxq19871003
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2015/12/10 14:49:35 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，
        关于“安捷伦7890A（FPD ECD）根据NY/T761做有机磷和有机氯的农药残留都用什么柱子”这个问题，鄙人比较熟练，已经有6年多的时间了，本单位用的是安捷伦公司的7890A-FPD/ECD仪器。
首先，FPD为硫磷专属检测器，对于您讲的有机磷来说，有机磷属于极性较大的农药，根据相似相容原理，建议使用极性较大的色谱柱，如本单位使用的色谱柱为DB-17；
其次，ECD是比较宽泛的检测器，主要可以检测有机氯、菊酯类、氨基甲酸酯类农残，也可检测部分有机磷农残比如毒死蜱，同多数有机磷农药相比极性较弱，建议使用极性较弱的色谱柱，比如DB-1，HP-5等，鄙实验室就使用的是HP-5。
总之，每个实验室的试验结论均会有微小差异，所以贵实验室需要不断尝试，才能确定什么色谱柱或检测器才是最合适的。
                                                                                            cxq19871003                      2015.12.10
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2015/12/10 14:51:52 Last edit by cxq19871003
安平
byron1111
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2015/12/10 17:16:06 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1701和
-5各一根
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2015/12/10 17:16:46 Last edit by byron1111
zyl3367898
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2015/12/11 22:12:48 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可我用DB-17做有机磷，有些都不出峰，用DB-1701出峰较多，效果也较好，气相以保留时间定性，当出现超标时，要用两根不同极性的柱子定性，楼主可多备几根柱子，DB-1、-5、-1701、-17四支柱子。
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cxq19871003
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2015/12/12 18:57:57 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可我用DB-17做有机磷，有些都不出峰，用DB-1701出峰较多，效果也较好，气相以保留时间定性，当出现超标时，要用两根不同极性的柱子定性，楼主可多备几根柱子，DB-1、-5、-1701、-17四支柱子。

版主，DB-1701如果我没猜错的话，只要是用在气质上的。
我单位用DB-17确实效果不错，但是定容的溶剂选择是关键，比如说大多数实验室用正己烷、二氯甲烷等，但是经试验后，本实验室发现丙酮会更好。
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2015/12/12 18:59:03 Last edit by cxq19871003
zyl3367898
zyl3367898
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2015/12/12 20:59:44 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用丙酮配标液呀，但-17做有机磷不如1701，做32种有机磷，1701出峰很好，但一两年就换一根。
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