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液质联用（LCMS）

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主题：【分享】液质联用使用奇怪的现象！

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noodle12345

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发表于：2015/12/08 14:59:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天使用水家 XＥVO-TQD 时，发现色谱峰分叉，先换根柱子试试，卸下保护柱后，不小心把连接peek 头卡死在色谱柱中了，没办法，只好想着只要柱子不漏，把柱子用报废后扔掉算了。开始进几针金刚烷胺标样，开始时出峰时间和面积都正常。10针以后突然发现又原来的2min 左右出峰提前到0.8min , 时间是梯度改变前（改变前水的比例达90%），目标物根本就没吸附到柱子上啊。奇怪。给工程师打电话，也没遇到过这种现象。难道泵坏了？但是走流动相时的压力又正常。泵坏不会传感器一起坏吧？一直进是同样的问题。进别的标样也是不出峰。后来工程师让重新启动液相泵，问题依然存在。没办法了，既然没保留。只有又重新换根新柱子试试。试过之后，一切正常。
真是郁闷啊，我那根柱子也是新的。进几针后就没保留了？流动相什么都没改变。
实验室的问题有时还真是找不到原因。
不知道有哪位老师遇到过类似问题没？

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2015/12/8 16:24:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

洋洋洒洒一大篇，看得真累！总结一下，就是你的新色谱柱没有保留了对不？？这样的问题我也遇到过，跟你这个类似，你可能要查查电磁比例阀了，看是不是阀卡死了。具体测试方法可以自己想想，这里描述不清。或者你可以请教工程师，让他们给你个方法来排除比例阀的问题。

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2015/12/9 0:30:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的问题是柱子为什么很快就没有保留性，换了一根新柱子就恢复正常了，看起来好像是柱子的的问题
建议楼主做两个地方的check
1.check 是否是柱子的问题：现在重新把之前的那根柱子换上去，看一下问题是否依旧
2.check 造成柱子失效的原因:check 流动相的pH是否在柱子的使用范围之内，check样品本身的pH
当然了也可以用新柱子进样10针，看一下是不是会出现同样的问题。

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