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紫外可见分光光度计（UV）
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主题：请教积分球问题

浏览0 回复4 电梯直达
baobaofq
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发表于：2006/10/26 15:25:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我的实验室新进了一台普析通用的TU-1901紫外可见分光光度计，有一个IS19-1积分球，里面配有2个标准白板和一瓶BaSO4。我们用配的BaSO4自己制成白板，进行光谱扫描，为什么扫描曲线在400nm附近有一个低于100%的弧线呢？最低处有95%。在300nm附近又大于100%，这是什么原因呢。本以为是BaSO4受潮，干燥后还是一样。请各位老师指点一下，谢谢！
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2006/10/26 21:09:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baobaofq 发表:
我的实验室新进了一台普析通用的TU-1901紫外可见分光光度计，有一个IS19-1积分球，里面配有2个标准白板和一瓶BaSO4。我们用配的BaSO4自己制成白板，进行光谱扫描，为什么扫描曲线在400nm附近有一个低于100%的弧线呢？最低处有95%。在300nm附近又大于100%，这是什么原因呢。本以为是BaSO4受潮，干燥后还是一样。请各位老师指点一下，谢谢！
qq：554641711

（1）首先声明IS19-1的积分球没有使用过；不过根据其他积分球的设计理念和使用方法来看，两块副白板一般是由氢氧化铝材料制作成的，而积分球内壁涂的是BaSO4。据你的积分球情况来看，附带的BaSO4应该是作为修补积分球内壁破损用的，而不是让你制作副白板用。
（2）无论是何种白板在某一波长范围内的绝对反射率不可能是一条直线，这就是为何在使用前要做基线记忆的原因，因此在你未做基线校正前所谓在300nm和400nm处的R%不是100％就很正常了。
（3）积分球正确的使用方法是：在未测样品前，将仪器附带的两块副白板分别放在样品和参比测量窗口后进行基线记忆，然后将样品放在样品侧的副白板前面（如果样品是不透明的此时也可将该侧的副白板去掉），参比用的副白板不动，在此状态下进行扫描。
（4）副白板很容易受潮，受潮后表面变黄，在测量时会产生很大的噪声，因此平时要将副白板保存在干燥皿中；万一白板受潮，干燥后将测量的一面放在干净的白纸（如复印纸类）上轻轻研磨即可继续使用。
（5）不知你用BaSO4制作副白板是出于何种分析理念，望告知以便大家分享。
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baobaofq
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2006/10/30 9:10:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这台机器所配的标准白板是由BaSO4粉末压制而成的，所以我想当这两块附白板潮湿或者被弄脏后，我可以自己压制。在实验中，我将公司附带的BaSO4压成白板做待测样品，在做了暗电流校正和基线校正后，对其反射率进行测定。我觉得测定结果应该是R%在100%处成一条直线，但实际结果是R%在400nm附近低于100%，而在300nm左右又高于100%

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云中漫步
chemweb
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2006/12/27 11:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面发了一个积分球悬赏讨论帖，你可以参与讨论...
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吉庆先生
gaozi666
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2006/12/28 11:35:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去这个网址，相信你会有收获的！
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/665871/
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