主题:【讨论】【线上讲座255期】化学检测的方法验证···· 即日至12月23日

浏览0 回复77 电梯直达
可能感兴趣
mofeng2012
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
您好,请问:关于回收率的问题,在样品中到底加入多少含量的标样呢?能否举个例子说明一下,谢谢
该帖子作者被版主 ljhciq3积分, 2经验,加分理由:互动提问
诚信
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
love418wh老师您好!我有以下问题想请教
对于线性范围这一块我有以下疑惑:
1,一般实验室根据标准测试,但会改变线性范围,因为实际分析过程中标准中的线性范围不是十分实用;那么我们这么衡量线性的范围,线性的具体范围是多少?我看到的资料是(50%--150%or20%--200%),但没有具体的出处,请问您知不知道具体的出处?
2,线性范围的最低点和最高点是如何选择的,有没有什么快捷的方法?
3,怎么证明我选择的线性范围是没有问题的,判断依据是什么?
谢谢!
该帖子作者被版主 ljhciq10积分, 2经验,加分理由:互动交流
荷花仙子
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
生于八零年代
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 荷花仙子(v2975525) 发表:
要做不确定度吗
方法验证严格来说是不需要做不确定度,不确定度是评审中的要求。
生于八零年代
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 mofeng2012(mofeng2012) 发表:
您好,请问:关于回收率的问题,在样品中到底加入多少含量的标样呢?能否举个例子说明一下,谢谢


试剂空白加标就不说了,这个简单,大家都知道如何去做。
说说待测样品加标,此类加标请假严格记住两点:1、加入的量很待测在同一个水平,2、不要改变待测样的基质(加入体积尽可能的少)。按照GB 5009.12-2003测试食品中的铅的过程如下:称取2.0g样品,微波消解后定容至25mL,GFAAS测试,测得溶液中铅的浓度为:20ug/L,此时样品中铅的质量为20ug/L*25mL=0.5ug,此时加标,应该择加入的量与原来的量在同一个水平(一般就选取测试值),此时将1ug/mL的标液加入,加入的体积是0.5mL。2g的样品如果为干燥的粉末,显然在加入0.5mL的液体后破坏了基质,此时一般选取大浓度的标液加入,选取的为100ug/mL,加入5uL即可。加标后的样品按照方法进行处理,得到测试数值后计算得到含量为x1,样品中本来Pb的含量为X0,加标样品理论对应的含量为C,回收率=(X1-X0)/C*100%。
该帖子作者被版主 ljhciq10积分, 2经验,加分理由:互动分享
生于八零年代
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 诚信(zhaoxudong-1) 发表:
love418wh老师您好!我有以下问题想请教
对于线性范围这一块我有以下疑惑:
1,一般实验室根据标准测试,但会改变线性范围,因为实际分析过程中标准中的线性范围不是十分实用;那么我们这么衡量线性的范围,线性的具体范围是多少?我看到的资料是(50%--150%or20%--200%),但没有具体的出处,请问您知不知道具体的出处?
2,线性范围的最低点和最高点是如何选择的,有没有什么快捷的方法?
3,怎么证明我选择的线性范围是没有问题的,判断依据是什么?
谢谢!


1、您说的情况一般是存在的,一般来说在满足相关系数和工作点回读时满足要求的曲线所涵盖的范围都可以称为线性范围。关于超出多少还在有效范围内,这个没有明确的规定,最安全的做法还是不在线性范围内都说稀释(或浓缩)后使其在曲线范围内。
2、我认为最快捷的就是按照标准方法去做,当然某些项目和仪器你都很熟悉,按照你的经验也会很快。
3、一般的仪器相关系数能在0.997以上,同时采用标准曲线上的点回读时测试值在允许的范围内(一般标线平均浓度时要求5%,这个没有统一规定,都是经验值)。
该帖子作者被版主 ljhciq10积分, 2经验,加分理由:互动答疑
mofeng2012
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
试剂空白加标就不说了,这个简单,大家都知道如何去做。
说说待测样品加标,此类加标请假严格记住两点:1、加入的量很待测在同一个水平,2、不要改变待测样的基质(加入体积尽可能的少)。按照GB 5009.12-2003测试食品中的铅的过程如下:称取2.0g样品,微波消解后定容至25mL,GFAAS测试,测得溶液中铅的浓度为:20ug/L,此时样品中铅的质量为20ug/L*25mL=0.5ug,此时加标,应该择加入的量与原来的量在同一个水平(一般就选取测试值),此时将1ug/mL的标液加入,加入的体积是0.5mL。2g的样品如果为干燥的粉末,显然在加入0.5mL的液体后破坏了基质,此时一般选取大浓度的标液加入,选取的为100ug/mL,加入5uL即可。加标后的样品按照方法进行处理,得到测试数值后计算得到含量为x1,样品中本来Pb的含量为X0,加标样品理论对应的含量为C,回收率=(X1-X0)/C*100%。
谢谢老师的详细的讲解,我在网上搜过这方面的知识,网上提到加入量的80%,100%和120%三个量,是不是可以认为加入标液的含量为0.5ug*80%,0.5ug*100%和0.5*120%,换算成吸取标液相应的体积就可以了吧?
该帖子作者被版主 ljhciq3积分, 2经验,加分理由:互动交流
生于八零年代
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 mofeng2012(mofeng2012) 发表:
谢谢老师的详细的讲解,我在网上搜过这方面的知识,网上提到加入量的80%,100%和120%三个量,是不是可以认为加入标液的含量为0.5ug*80%,0.5ug*100%和0.5*120%,换算成吸取标液相应的体积就可以了吧?
是这样理解的。个人认为不需要做三个不同的水平的,做一个水平多做几个平行就是了。
该帖子作者被版主 ljhciq5积分, 2经验,加分理由:互动答疑
荷花仙子
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
方法验证有没有固定的表格形式
该帖子作者被版主 ljhciq2积分, 2经验,加分理由:提问交流
mofeng2012
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由生于八零年代(love418wh)发表:
原文由 mofeng2012(mofeng2012) 发表:
谢谢老师的详细的讲解,我在网上搜过这方面的知识,网上提到加入量的80%,100%和120%三个量,是不是可以认为加入标液的含量为0.5ug*80%,0.5ug*100%和0.5*120%,换算成吸取标液相应的体积就可以了吧?
是这样理解的。个人认为不需要做三个不同的水平的,做一个水平多做几个平行就是了。
嗯,明白,谢谢
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
品牌合作伙伴