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主题：【悬赏帖】分流不分流出图影响在哪里？

浏览0 回复22 电梯直达
灬水中望月灬
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发表于：2015/12/19 11:13:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
请问分流比是什么意思？
仪器厂家给我的解释就是：分流比9:1就是把进样量分成10份，1份进色谱柱，其他的分流出口排掉不用？
若果是这样的话是不是进一针1ML的不分流，和进一针10ML的分流9:1出图应该是一样的呢？
我自己这样设置的，但是出的图不一样，后者出峰明显一点。
补图：低浓度杂峰多
浓度250ppb 进样1ul 不分流
浓度 250ppb 进样1ul 不分流
浓度250ppb 进样2ul 分流4:1
[img=浓度 250ppb 进样2ul 分流4:1,750,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231131_579150_3033498_3.jpg[/img]
浓度1ppm 进样1ul 不分流
浓度 1ppm 进样1ul 不分流
浓度1ppm 进样2ul 分流4:1
浓度 1ppm 进样2ul 分流4:1
浓度10ppm 进样1ul 不分流
浓度 10ppm 进样1ul 不分流
推荐答案：abzh99312回复于2015/12/26
工程师解释的没有问题，只是相关的很多细节影响没法详细说，得楼主自己慢慢理解。
楼主的试验设计不完全合理，常规来说我们配制好了衬管后，进样体积就固定了，加大进样量不一定就会好多少，就跟你选好毛细管径后，人家建议1ml流量，你设5ml是无效的，你顶多只能在1ml附近微调。
楼主有个同样进样1ul的，只是浓度不一样，分流不同，这时候出现的谱图差异可以解释为
1. 分流歧视现象，如果可以的话（硬件支持、管柱支持、目标物不分解），调高汽化室温度解决；
2. 柱前压不够，即当你执行不分流进样时，压力不够导致进样不完全，而在做分流进样时，不会有此现象；
3. 样品够脏（你是标品就不废话了）
补充答案：

sdlzkw007回复于2015/12/26

看了你的图和后面的讨论，个人有几点建议 ：
1）根据图来看，貌似基线在高温的时候有些不稳，建议老化一下色谱柱
2）如果只是从理论上来说进样模式，大致有分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流以及程序升温的多种模式和柱上进样等不一一细述
3）具体到增塑剂的测试，单说标准溶液建议使用脉冲不分流和脉冲分流模式试验一下，看哪一种满足你的要求。
4）如果一直需要痕量增塑剂的检测，建议使用新的色谱柱并老化过夜，注意试剂空白，一般都会含有少量的增塑剂
5）仪器方法建议尽量使用离子特征性高的碎片，比如DBP可以选择223,205，167和避开149和150

symmacros回复于2015/12/19

一起厂家给我的解释就是：分流比9:1就是把进样量分成10份，1份进色谱柱，其他的分流出口排掉不用？是这样的。

若果是这样的话是不是进一针1ML的不分流，和进一针10ML的分流9:1出图应该是一样的呢？理论是差不多的。1ml和10ml进样量？请问你是顶空进样吗？

我自己这样设置的，但是出的图不一样，后者出峰明显一点。不会完全一样的，分流比可能不会完全精确的。

该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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symmacros
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2015/12/19 11:57:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一起厂家给我的解释就是：分流比9:1就是把进样量分成10份，1份进色谱柱，其他的分流出口排掉不用？是这样的。

若果是这样的话是不是进一针1ML的不分流，和进一针10ML的分流9:1出图应该是一样的呢？理论是差不多的。1ml和10ml进样量？请问你是顶空进样吗？

我自己这样设置的，但是出的图不一样，后者出峰明显一点。不会完全一样的，分流比可能不会完全精确的。
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马克思的战友
qq469023950
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2015/12/19 12:41:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能这样搞，分流会有分流歧视效应。尤其是对高沸点物质
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千层峰
jxyan
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2015/12/19 13:50:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个样品，进样1ul。。不分流的响应值会比 分流进样的，高很多。。。。
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灬水中望月灬
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2015/12/19 15:30:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
同一个样品，进样1ul。。不分流的响应值会比 分流进样的，高很多。。。。


我分别进了3针，第一针进样量1微升，不分流；第二针进样量5微升，分流比9:1，第三针近样5微升，分流比19:1。
第一针出的图后面3个峰基本看不见，第二针和第三针后面的峰就比较明显。第二针效果比第三针好。做了几次都这样。
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灬水中望月灬
v3033498
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2015/12/19 15:35:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一起厂家给我的解释就是：分流比9:1就是把进样量分成10份，1份进色谱柱，其他的分流出口排掉不用？是这样的。

若果是这样的话是不是进一针1ML的不分流，和进一针10ML的分流9:1出图应该是一样的呢？理论是差不多的。1ml和10ml进样量？请问你是顶空进样吗？

我自己这样设置的，但是出的图不一样，后者出峰明显一点。不会完全一样的，分流比可能不会完全精确的。


仪器两字打错了。
当时给我们将的老师就说了，浓度大的，未知的用分流；浓度小的，痕量的用不分流。
我用浓度低的不分流效果差，同样浓度的分流后效果反而好了，这个怎么解释呢？
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灬水中望月灬
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2015/12/19 15:44:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
不能这样搞，分流会有分流歧视效应。尤其是对高沸点物质


我的是塑化剂的实验，配的浓度是1PPM的17种混标，直接进1微升，后面三个DNOP,峰很差，DINP，DNP出不来峰，前面的峰很好，但是我进5微升，并用分流比9:1或者19:1后，DINP还是出不来峰，但是其他的峰都很明显。
直接进10PPM的1微升的混标不分流，峰也很明显（DINP的峰只有一点点）。
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千层峰
jxyan
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2015/12/19 19:13:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 灬水中望月灬(v3033498) 发表:
我分别进了3针，第一针进样量1微升，不分流；第二针进样量5微升，分流比9:1，第三针近样5微升，分流比19:1。
第一针出的图后面3个峰基本看不见，第二针和第三针后面的峰就比较明显。第二针效果比第三针好。做了几次都这样。


你的DINP和DIDP也是1mg/l的浓度？浓度低了啊。。是哪品牌的标液？
进样5ul，，衬管容积有限，，没啥实际意义。
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2015/12/19 19:15:14 Last edit by jxyan
安平
byron1111
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2015/12/20 6:46:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解释是对的。
但是不能这样去实验，5ul进样量，太大
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hfang2005
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2015/12/20 7:45:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
解释是对的。
但是不能这样去实验，5ul进样量，太大


就是，5uL的进样绝对太大了。因为5ul的溶剂气化后的体积大大超过了衬管的体积，造成backflush，这样的比较测试就没有意义了。
市面上出售的衬管绝大部分都是为1uL进样设计的。当然溶剂的选择也有关系啦。。。
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灬水中望月灬
v3033498
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2015/12/21 16:01:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你的DINP和DIDP也是1mg/l的浓度？浓度低了啊。。是哪品牌的标液？
进样5ul，，衬管容积有限，，没啥实际意义。
东西是在经销商手里买的，盒子上印的是中国计量科学院

17中都是1MG/L的，你们做的时候用多大浓度的？其他的这个浓度峰就很明显了。
我们是去问了检测站的老师，他叫我们试一试进5ul的，在设个分流，我就试了一下，确实效果要好一点。
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2015/12/21 16:11:13 Last edit by v3033498
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