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液相色谱（LC）
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主题：【求助】求助：两种化合物在液相色谱中怎么实现完全分离？

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发表于：2015/12/18 20:27:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱新人请各位大神帮忙分析一下，我们研发实验要求最后产物是下面一个，但是可能是反应不完全还是别的什么原因，最后得到的是如下图图所显示的两个组分，使用Agilent 1200 HPLC进行检测，分析条件如下：
色谱柱：3.5um*4.6*100mm C18    ；流动相：0.3%乙酸水：乙腈=80+20  ；流速：1mL/min
样品处理：50mg样品用50mL流动相溶解
保留时间在27min左右，但是两个峰完全分不开，两个组分叠一起的峰型为M型。后用三乙胺调节pH至弱碱性，流动相体系也换成该弱碱性，保留时间提前至14min，但是依然分不开，峰型为M型并且前沿后拖严重。
实在没办法，对分析不太懂啊！请各位大神帮忙看下！
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johnblacke
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2015/12/19 0:22:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相调成强碱性，pH=11，用Xbridge柱子。
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lsyecspc
liushuyong
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2015/12/19 8:14:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换长点的柱子，流速调小一点试试、
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有水有渝
xky0230699
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2015/12/19 8:22:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用C18柱，乙腈－0.1%或0.05%的磷酸溶液，比例看情况调节试试，如果拖尾严重，在上述流动相中再加点三乙胺（先调节水相PH至3）试试。
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2015/12/19 8:23:14 Last edit by xky0230699
浪淘沙隐
zhoujin83
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2015/12/20 17:23:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个化合物都是弱碱性化合物，极性较大，但我觉得还是可以先尝试下普通条件，没必要一开始就用pH11的流动相。先用pH4.5醋酸铵梯度洗脱试试。
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chemist_zm
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2015/12/20 19:57:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由有水有渝(xky0230699)发表:用C18柱，乙腈－0.1%或0.05%的磷酸溶液，比例看情况调节试试，如果拖尾严重，在上述流动相中再加点三乙胺（先调节水相PH至3）试试。
水 乙腈 甲醇体系
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有水有渝
xky0230699
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2015/12/21 9:19:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常规流动相如果不能解决，还就只有使用离子对流动相试试。
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qaz15000
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2015/12/21 12:42:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
这两个化合物都是弱碱性化合物，极性较大，但我觉得还是可以先尝试下普通条件，没必要一开始就用pH11的流动相。先用pH4.5醋酸铵梯度洗脱试试。
我同意这个观点，两个化合物的上的氮原子基本可以与旁边的双建共轭，N的碱性不强，但是综合来看，由于下面的化合物的N原子共轭体系更长，电子云分散，碱性更弱，在酸性条件下结合氢离子的可能要小于上面的化合物，因此我觉得可以在pH2-4进行这两个杂质峰的分离，选择3左右的磷酸盐缓冲液，如果拖尾可以适量加入三乙胺扫尾。
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hujiangtao
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2015/12/21 13:22:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结构相似不好分
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大地回春
v3235745
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2019/11/27 18:16:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下这个问题解决了么？遇到同样的问题
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