主题:【原创】2015中国药典检测方案有奖问答01.15(已完结)——金黄利胆胶囊中獐牙菜苦苷的检测

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微雨燕双飞
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问题:金黄利胆胶囊中獐牙菜苦苷的检测使用的是哪款液相色谱柱?
答案:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)
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吕梁山(ID:shih20j07)
ZHAOGUANGXI(ID:ZHAOGUANGXI)
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金黄利胆胶囊中獐牙菜苦苷的检测

样品制备
制备方法1. 对照品:取獐牙菜苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液,即得。
2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,取0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


分析条件
色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)
流动相A:甲醇      B: 0.02%磷酸溶液      梯度
流速1.0 mL/min
柱温30 ℃
检测器UV 240 nm
进样量10 μL


色谱图
对照品(流动相溶解)



峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

31.716

1364094

29201

10895.002

0.945

--

*药典要求理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于4000


供试品(流动相溶解)

 

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

31.988

685087

9880

4897.795

0.919

--

*药典要求理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于4000
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