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主题：【求助】除虫脲液相色谱分离条件

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宝儿来吧

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发表于：2016/01/15 13:15:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GBT 5009.147-2003 目前正在做该方法除虫脲的方法验证
但依据国标方法，似乎找不到标准品的峰位置，进样浓度1ppm，其它实验条件参照标准（仪器及色谱柱均正常）
后来换用乙腈/水作为流动相（使用短柱），参考了几份进出口标准中除虫脲的分离，发现标准品出峰时间太早，大概在2-3min，增大了水相的比例，也无从改善！
刚做液相农残，有点慌张，不知道现在如何应对？
请各位做过的小伙伴给些意见，或者可以把你们认为成熟的分离条件说来供我们参考一下，不胜感激！
因为实验室小规模，没有可以相互讨论的人员，也没有可以给以指导的老师，所以发帖求助！谢谢各位！

该帖子作者被版主 zjn1123加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2016/1/15 14:42:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们做这个农药用的是日本官方的多残留一齐法上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LCMS的条件。用到醋酸铵是因为有些农药是要用负离子模式。流动相是甲醇（B）和水（A）。除虫脲正负离子都有响应。

カ	ラム：オクタデシルシリル化シリカゲル（粒径３～3.5μm）　内径２～2.1 mm、長さ150 mm

　カ

ラム温度：40℃

移	動相：A液及びB液について下の表の濃度勾配で送液する。

　移

動相流量：0.20 mL/分

A液：

５mmol/L酢酸アンモニウム水溶液

B液：

５mmol/L酢酸アンモニウムメタノール溶液

時間（分）	A液（%）	B液（%）
０	85	15
１	60	40
3.5	60	40
６	50	50
８	45	55
17.5	５	95
30	５	95
30	85	15

梯度可以根据仪器响应等自己调整。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2016/1/15 15:44:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们做这个农药用的是日本官方的多残留一齐法上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LCMS的条件。用到醋酸铵是因为有些农药是要用负离子模式。流动相是甲醇（B）和水（A）。除虫脲正负离子都有响应。
　カ
ラム：オクタデシルシリル化シリカゲル（粒径３～3.5μm）　内径２～2.1 mm、長さ150 mm

　カ
ラム温度：40℃

　移
動相：A液及びB液について下の表の濃度勾配で送液する。

　移
動相流量：0.20 mL/分
A液：
５mmol/L酢酸アンモニウム水溶液
B液：
５mmol/L酢酸アンモニウムメタノール溶液
時間（分）
A液（%）
B液（%）
０
85
15
１
60
40
3.5
60
40
６
50
50
８
45
55
17.5
５
95
30
５
95
30
85
15
梯度可以根据仪器响应等自己调整。

谢谢你！我想看到紫外检测的条件，你所提供的方法和我看到进出口标准上的相似。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质的流速低，由此在紫外检测上面对应的目标峰较宽，而改变流速使其增大后目标峰保留时间大幅提前，所以这是个问题。
另外，我在紫外中，没有加醋酸铵，好像影响不大。

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2016/1/17 22:13:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的流速是怎样的。

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2016/1/18 9:50:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
楼主的流速是怎样的。

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质的方法的话，流速0.2ml/min，峰宽近两分钟，所以我提高流速至0.5，0.8ml/min，毕竟不是UPLC，峰宽倒是缩小，但出峰提前到2-3min，用的短柱子，然后我又增大了流动相水的比例，出峰位置改善不多！我换用长柱子，但出峰位置就不明确了，有点懵！请指教！谢谢！

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