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精制冠心软胶囊中丹参酮IIA的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含7 μg的溶液,即得。 2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,混匀,取0.3 g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)20分钟,轻摇使分散,70 ℃加热回流1小时,取出,趁热摇匀,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) |
流动相 | A:乙腈 B:0.1%磷酸 梯度 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 270nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 22.638 | 530257 | 43763 | 77157.275 | 0.969 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 22.602 | 475768 | 39344 | 77352.888 | 0.975 | -- |