主题：【原创】保健品中双酚A类的测定解决方案

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迪马科技

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发表于：2016/01/28 17:43:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保健品中双酚A类的测定解决方案

参考《SNT 3150-2012 出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱-质谱质谱法》

双酚A和双酚A二缩水甘油醚及其衍生物是一类内分泌干扰物，含有雌激素活性成分，这类物质称为“环境激素类污染物”。随着塑料制品的广泛使用，人们接触这类物质的机会也越来越多。这类物质可通过食品包装容器和塑料薄膜渗入食品或饮料进入体内。这类环境内分泌干扰物不仅有“致癌、致畸、致突变”的危害，还具有潜在的遗传毒性。近年来各国加大了对此类物质的监管。
方法优势：
迪马科技开发出保健品中双酚A类检测解决方案，该方案样品包括植物蛋白粉和胶囊油

分别采用乙腈和甲醇提取，使用ProElut CARB固相萃取小柱净化，运用HPLC分析方法测定，能够达到准确定性定量；
定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物为1.0 mg /kg；
具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，满足更多用户的需求。

以下为详细解决方案，敬请参考！
保健品中双酚A类的测定
1、适用范围
本方案适用于植物蛋白粉和胶囊油中12种双酚A类的检测。
2、样品准备
植物蛋白

称取0.5 g 植物蛋白粉，加入2 mL水混匀，加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液；
向下层残渣中加入10 mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，合并上清液；
将上清液在35℃水浴下减压蒸干，加入5 mL水，混匀，取1 mL待净化。

胶囊油
称取0.5 g 胶囊油，加入10 mL甲醇，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液，取2 mL加入8 mL水，混匀，待净化。
3、净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL（Cat#：65461）

(1)活化：	向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水，弃去流出液；
(2)上样：	将待净化液加入柱中，弃去流出液；
(3)淋洗：	向柱中加入3 mL 20%甲醇水，弃去流出液，抽干小柱；
(4)洗脱：	向柱中加入5 mL 甲醇：乙酸乙酯（1：2），推干小柱，收集流出液；
(5)重新溶解：	将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干，用50%甲醇水定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件
色谱柱：Platisil PH，250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99511)
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱温：30 ℃
检测器：Ex：227 nm，Em：313 nm
流动相：A：水 B：乙腈
梯度设置

时间/Min.	10	25	30	75
A（%）	60	40	60	60
B（%）	40	60	40	40

5、添加回收结果
植物蛋白粉中12种双酚A类添加回收结果

NO.	化合物名称	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
1	BFDGE-2H2O	1.0	98.28
2	BADGE-2H2O	1.0	100.61
3	BPA	1.0	102.03
4	BPF	1.0	90.08
5	BADGE-HCL-H2O	0.1	104.38
6	BADGE-H2O	1.0	99.01
7	BFDGE-2HCL	1.0	93.98
8	BISS	1.0	94.55
9	BFDGE	1.0	94.15
10	BADGE-2HCL	1.0	99.79
11	BADGE-HCL	1.0	91.95
12	BADGE	3.0	96.59

胶囊油中12种双酚A类添加回收结果

NO.	化合物名称	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
1	BFDGE-2H2O	1.0	94.78
2	BADGE-2H2O	1.0	98.84
3	BPA	1.0	97.40
4	BPF	1.0	94.31
5	BADGE-HCL-H2O	0.1	105.08
6	BADGE-H2O	1.0	93.44
7	BFDGE-2HCL	1.0	99.47
8	BISS	1.0	96.42
9	BFDGE	1.0	103.77
10	BADGE-2HCL	1.0	98.88
11	BADGE-HCL	1.0	110.49
12	BADGE	3.0	107.41

[img=植物蛋白粉中双酚A类检测(空白样品)的液相色谱图.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/28/1453963867134762.jpg[/img]

[img=胶囊油中(添加水平BADGE-HCL-H2O为0.1 mg/kg、BADGE为3.0 mg/kg、其余为1.0 mg/kg)双酚A类检测的液相色谱图.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/28/1453963879111654.jpg[/img]

保健品中双酚A类测定相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
65461	ProElut CARB	100 mg/3 mL, 50/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
56-15142-250MG	BFDGE-2H2O	250 mg
56-15137-250MG	BADGE-2H2O	250 mg
46611	BPA	1 g
54-51453-100MG	BPF	100 mg
56-92427-100MG	BADGE-HCL-H2O	100 mg
56-73417-100MG	BADGE-H2O	100 mg
83A-B519545-10MG	BFDGE-2HCL	10 mg
12-NG-16792-1G	BISS	1 g
56-15144-500MG	BFDGE	500 mg
56-15136-250MG	BADGE-2HCL	250 mg
56-73124-100MG	BADGE-HCL	100 mg
56-15138-500MG	BADGE	500 mg
色谱柱及保护柱
99511	Platisil PH	250 × 4.6 mm，5 μm
6203	EasyGuard Phenyl 保护柱	10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50102	甲醇 HPLC级	4 L
50104	乙酸乙酯 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
52401A	瓶架/白色（现货）	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL