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主题：【求助】阿维菌素稳定性

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塔罗哈比

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发表于：2012/07/26 10:40:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

阿维菌素标准品用20mL乙腈溶解，回收率低，是降解了还是旋蒸出去了呢？各位大侠多多赐教啊~~~

推荐答案：happy爱米粒回复于2012/07/28

不是降解，纯乙腈不利于离子化，加点缓冲盐试试

该帖子作者被版主 wubin102628加 3积分， 2经验，加分理由：迪马奖励积分

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2012/7/27 8:50:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 塔罗哈比(huanhuan__xiao) 发表:
阿维菌素标准品用20mL乙腈溶解，回收率低，是降解了还是旋蒸出去了呢？各位大侠多多赐教啊~~~

旋蒸的温度是多少呢？

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2012/7/27 9:25:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是否降解的初步验证：将阿维菌素标准品和经过前处理的加标溶液使用相同的实验条件进行LC-MS/MS或者LC-DAD分析，对照质谱图或者光谱图鉴定是否有新的组分出现。旋蒸的损失大体经过旋转蒸发前后同一浓度的色谱定量进行估算，比如将50ml浓度为0.1ug/ml的阿维菌素标准溶液浓缩至干，重新定容至10ml，理论浓度为0.5ug/ml，经过实际检测比较未经过旋转蒸发的浓度为0.5ug/ml的阿维菌素标准溶液和前面得到的理论浓度为0.5ug/ml的阿维菌素标准溶液峰面积，大致估算回收率，仅供参考

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2012/7/27 10:05:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
是否降解的初步验证：将阿维菌素标准品和经过前处理的加标溶液使用相同的实验条件进行LC-MS/MS或者LC-DAD分析，对照质谱图或者光谱图鉴定是否有新的组分出现。旋蒸的损失大体经过旋转蒸发前后同一浓度的色谱定量进行估算，比如将50ml浓度为0.1ug/ml的阿维菌素标准溶液浓缩至干，重新定容至10ml，理论浓度为0.5ug/ml，经过实际检测比较未经过旋转蒸发的浓度为0.5ug/ml的阿维菌素标准溶液和前面得到的理论浓度为0.5ug/ml的阿维菌素标准溶液峰面积，大致估算回收率，仅供参考

很详细，只能逐步排查

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