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主题：【分享】稻田水中多菌灵检测-SPE富集方法

浏览0 回复2 电梯直达
lwzzyj
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发表于：2012/08/19 22:38:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


样品提取：

100mL 稻田水，加入5mL甲酸


SPE活化：

CNWBOND SCX小柱3mL 甲醇活化，3mL 水平衡


上样：

100mL水样通过大容量采样管1滴/秒的流速过柱。依次用3mL水、3mL甲醇淋洗小柱，流出液弃去，低真空抽干小柱


洗脱：

3mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液。30ºC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供UPLC/MS/MS 分析。



分析物

加标浓度

平均回收率（%）


多菌灵

20ppb

91
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tangtang
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2012/8/19 23:40:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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卫生部和农业部于2011年1月2日联合发布了《食品中多菌灵最大残留限量标准》，并已于当年4月1日实施。柑橘最大残留限量为5mg/kg，西瓜0.5mg/kg，韭菜2mg/kg。
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2012/8/20 7:04:49 Last edit by tangtang
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2012/8/20 8:22:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看日本官方的方法上说，多菌灵，苯菌灵，硫菌灵，甲基硫菌灵，都要转变成多菌灵一齐测才行，单测多菌灵不准确。
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