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主题：【原创】食品中人工合成着色剂的测定解决方案

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迪马科技

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发表于：2016/02/01 17:53:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食品中人工合成着色剂的测定解决方案
合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉，成为食品工业常用的添加剂之一。它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成，长期食用对人体健康具有一定的毒性，尤其是对少年儿童。世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定，《GB 2760-2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中准许使用的人工合成色素也有严格规定。我国也有很多检测着色剂的相关标准，采用不同的净化方法，包括C18柱净化、聚酰胺粉净化等，C18净化方法仅仅适用于水果罐头，而聚酰胺粉净化方法过程比较繁琐。
方法优势：
对比国标方法本方案具有：

前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；
采用了迪马科技的ProElut PWA-2，可以保证实验结果的重现性和准确性；
过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用；
可同时检测8种人工合成着色剂，检出限：亮蓝为1.0 mg/kg，其他均为0.2 mg/kg，符合国家标准要求。

专用柱优势
ProElut PWA-2吸附剂采用弱阴离子交换机理去除杂质，同时对着色剂没有不可逆的吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率。
以下为详细解决方案，敬请参考！
食品中人工合成着色剂的测定
1、适用范围
本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测；检出限：亮蓝为1.0 mg/kg，其余均为0.2 mg/kg；
2、提取
2.1 糕点、果酱

取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
将下层残留物用10 mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液；
将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。

2.2 水果罐头、黑芝麻糊

取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，合并两次上清液；
将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。

2.3 冰淇淋

取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。

2.4 果冻
取1.0 g样品，加入10 mL水，40 ℃水浴超声提取15 min，加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。
2.5 乳饮料、糖果
取1.0 g样品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。
2.6 红酒
取1.0 mL样品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀，待净化。
*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。
3、净化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.# 65815）

a活化：	依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	加入5 mL甲醇，弃去流出液；
d洗脱：	加入5 mL 15%氨水甲醇溶液，收集流出液；
e重新溶解：	将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件
色谱柱：Inspire C18，250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.# 81006）
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱温：35 ℃
检测器：PDA 254 nm
流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液
梯度设置

时间（min）	0	20	30	31	40
A（%）	5	30	37	5	5
B（%）	95	70	63	95	95

5、添加回收结果

	柠檬黄	新红	苋菜红	靓蓝	日落黄	诱惑红	亮兰	赤藓红
糕点	97.45	95.47	92.80	92.70	97.69	99.77	87.80	91.38
果酱	96.79	95.31	94.21	94.07	95.23	98.36	93.91	92.55
果冻	107.12	101.29	103.29	96.04	103.18	103.96	100.36	93.87
冰淇淋	99.55	97.66	106.98	93.44	101.45	102.22	100.16	97.13
乳饮料	100.37	96.55	83.23	96.26	99.70	101.48	102.00	94.35
糖果	98.41	98.61	95.47	94.83	99.93	99.02	95.28	94.26
水果罐头	97.64	100.40	98.66	94.47	99.51	100.09	100.77	99.21
黑芝麻糊	101.51	105.56	92.76	96.07	106.67	103.43	114.44	99.55
红酒	97.34	96.19	97.63	88.29	97.82	96.64	96.87	96.17

食品中人工合成着色剂的HPLC检测（添加水平10 mg / kg）的添加回收结果

人工合成着色剂标准(10 mg/L)液相色谱图

添加水平为10 mg/kg糕点中人工合成着色剂检测的液相色谱图

糕点中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为10 mg/kg果酱中人工合成着色剂检测的液相色谱图

果酱中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为10 mg/kg果冻中人工合成着色剂检测的液相色谱图

果冻中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为10 mg/kg冰淇淋中人工合成着色剂检测的液相色谱图

冰淇淋中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为10 mg/kg乳饮料中人工合成着色剂检测的液相色谱图

乳饮料中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为10 mg/kg糖果中人工合成着色剂检测的液相色谱图

糖果中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为10 mg/kg水果罐头中人工合成着色剂检测的液相色谱图

水果罐头中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为10 mg/kg黑芝麻糊中人工合成着色剂检测的液相色谱图

黑芝麻糊中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为10 mg/kg红酒中人工合成着色剂检测的液相色谱图

红酒中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

食品中人工合成着色剂的测定相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
65815	若阴离子交换固相萃取柱 ProElut PWA-2	150 mg/6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
56-03322-25MG	酒石黄/柠檬黄	25mg ≥99.0% (HPLC)
56-87612-25MG	苋菜红	25mg ≥98.0% (HPLC)
54-229296-25G	靛蓝	25g Dye content, 95%
50P-C15506000	新红	100 mg
56-68775-25MG	日落黄	25mg ≥95% (HPLC)
50P-C10665200	亮蓝	250 mg
56-87613-25MG	赤藓红/藻红	25mg ≥98.0% (HPLC)
56-38213-25MG	诱惑红	25mg ≥98.0% (HPLC)
色谱柱及保护柱
81006	反相高效液相色谱柱 Inspire C18	250 × 4.6 mm, 5 μm
6201	EasyGuard C18 保护柱	10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50102	甲醇 HPLC级	4 L
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50108	乙醇 HPLC级	4 L
50144	甲酸 HPLC级	50 mL
50138	乙酸铵 HPLC级	100 g
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
52401A	瓶架/白色（现货）	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL