主题:【原创】2015中国药典检测方案有奖问答02.22(已完结)——牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测

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问题:牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?
答案:Platisil ODS ,Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18
获奖名单:
m3071659(ID:m3071659)

梧桐(ID:mengzhou)

莫名其妙(ID:moyueqiu)








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牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测



样品制备

制备方法1. 对照品:取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。
2. 供试品:取本品10片(糖衣片除去包衣),精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定置具塞锥形瓶中加入,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续虑液,即得。


分析条件

色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)
流动相A:乙腈    B: 0.05% 磷酸    梯度
流速1.0 mL/min
柱温30 ℃
检测器UV 240 nm
进样量10 μL


色谱图

对照品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

15.411

469421

54969

68777.750

1.066

--

2

35.690

398602

29220

151298.496

1.025

67.364



*药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000
供试品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

15.485

585904

68473

69461.797

1.035

--

2

35.751

556697

41418

154814.011

1.023

67.727



*药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000
本品种同时使用了Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行栀子苷、黄芩苷的检测,均满足药典要求。

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dahua1981
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莫名其妙
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zgx3025
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