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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】求助，关于测汞的问题。

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loveyhh
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发表于：2016/03/09 13:00:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做原子荧光也快有半年了，做过地表水、工业废水、污水处理厂污水，土壤、城市污泥，固体废物、固废浸出液，常做的元素就是砷、汞、硒、锑这几个元素，就是每次做汞都心里没谱，遇到的情况大部分是这样的。
1、建立标曲的时候，我只能调试出冷汞的标曲，线性经常能达到三个九，但是标曲的每个点的峰形都不好，而且毫无规律的峰形，但是连续重测最终的荧光值相差不大。热汞也调试过很多次，但是永远只能出现一半峰（峰形很好看，和砷的峰形差不多），调试过很多次都一样。
2、样品消解后，样品空白的荧光值莫名其妙的很高。经常性远高于待测样品的荧光值，甚至比标曲的最高点的荧光值都高，而且是有峰形的。
3、做过一次cnas，检测土壤中的汞，那时候做了好几天，用的微波消解法，然后带着标土做的质控，同时做了水质的质控样，所有质控都做的比较准，在质控样的不确定范围内，但是最终上报的cnas数据有一点偏差，大概是其他实验室的1.2~1.5倍吧。
4、用的仪器是天瑞的AFS200T，冷汞的参数是负高压在270~290V，灯电流在40~50mA，载气500，屏蔽气1000，载流是2%盐酸，冷汞的还原剂是0.5%氢氧化钾+0.01%硼氢化钾，热汞的还原剂是0.5%氢氧化钾+2%硼氢化钾，标曲一般是0.1~1.0ug/L，峰形的调试是通过调进样泵的泵速，确实是有作用的，但是峰形怎样都调不好。
5、消解方法一般是这样，水、土一般都是用5mL1:1的王水，沸水浴消解2小时，不赶酸，定容后用2%盐酸稀释后直接测定，有时候土或者固废也用2mL硝酸+6mL盐酸消解，也是不赶酸稀释后测定。
（ps：我们单位买的硝酸质量不是特别好，所以做汞的时候都是用盐酸做载流和稀释溶剂）
现在我想跟大家讨论下，你们做汞的时候，汞的峰形怎么样？消解后样品空白怎么样？标准空白怎么样？载流和还原剂是怎样的配制？怎样测汞能更准确。
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loveyhh
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2016/3/9 13:00:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望大神们能够抽出时间探讨一下
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loveyhh
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2016/3/9 13:01:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
包括你们遇到的问题，解决方法等等。
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2016/3/9 13:01:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多提宝贵意见，如果知道有原子荧光群的，麻烦说一下群号
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lingyi509
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2016/3/9 15:32:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞的峰形还好，遇到浓度高的有时候压不下来。消解后样品还行，这应该与所加的试剂和管子干不干净有较大关系吧，不过汞的空白荧光强度一般比砷的要高很多，和标准空白的荧光强度相差不大，载流我用2%的硝酸，硝酸用优级纯的，载液用0.5%的硼氢化钾，现配现用，热汞测量。测汞的话，仪器要稳定的时间至少保证1个小时。
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Aspzz
yinapple
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2016/3/19 19:10:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞的记忆效应比较严重
遇到高含量的样品需要冲洗半天
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第三定律
v3025369
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2016/3/21 15:31:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.汞污染特别严重，不管是玻璃容器也好，聚四氟乙烯的也好，都特别容易残留，目前我的解决办法是：所有使用的器皿，全部烘箱120℃烘烤2个小时，基本就没再出现过空白有检出的情况了。

2.目前市面上的酸，国药GR的盐酸，硝酸，基本都没问题，我自己做过验证的。

3.仪器上机，我个人用的5%盐酸载流，还原剂是1%的硼氢化钾，这个需要看仪器而定，我用硝酸做载流，曲线就怎么都拉不出来。

4.汞灯的制作工艺和其他的阴极灯不一样，汞灯是阳极灯，所以稳定性特别差，受温度影响非常大，我的汞灯预热4个小时以上，灯能量才能稳定下来。
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