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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】空心阴极灯灯电流的选择

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lengxuewuxiang

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发表于：2016/03/11 09:25:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚换了一个新的原子吸收砷元素的空心阴极灯，元素灯标注的最大电流是14mA，正常工作电流是8mA，但是COOKBOOK上推荐的砷的使用电流是12mA，那我这个砷的电流应该是选8mA还是12mA呢？选用1 2 mA电流的话，灯的使用寿命就会缩短，选8mA我试了也是可以做的，但是12mA的灯电流明显比8mA灯电流搜出来的波长能量强，正态分布图也更对称，具体的还没用12mA灯电流来做，下次换用12mA的试试看。不知道大家是怎么来选择灯电流的？

该帖子作者被版主冰山加 3积分， 2经验，加分理由：好话题

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2016/3/11 15:30:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般用最大电流的70-75%都是可行的

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冰山

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ID：yang_qingwen

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2016/3/11 20:53:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照常理来说，应该使用8mA电流，但是要测砷的话，12mA应该是更好的选择，当然灯的寿命会因此缩短。
用原子吸收做砷最好是用无极放电灯(EDL)，因为它的光强比空心阴极灯更高，因而灵敏度也更高，而灯寿命也要更长得多

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jack510070

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2016/3/11 23:33:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

As的灵敏谱线波长位于真空紫外的边沿，加上灯的辐射也比较低。如果灯的辐射不足，测量信噪比就比较低，精密度就不够。因此CookBook上推荐的12mA是有道理的。

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：解释

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夕阳

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2016/3/12 16:10:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

As灯的使用和生产历来是各个阴极灯生产厂家比较头痛的一件事。灯电流小了其发射能量不足，使信噪比下降，结果造成测试值的精度不够。灯电流大了As灯的寿命会减少，我使用过的一只As灯仅仅使用了不到一个月就坏了。这个短板不仅仅是国内厂商的难以攻克的难关同时也是世界厂商的难点。其实As的无极放电灯就是一个解决次难点的权宜之计。

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jjj333

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2016/3/17 16:38:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看到COOKBOOK就暴露了你是用Thermo的吧？正好我保修仪器时和工程师请教过，他说国产灯用在Thermo的机器上，只要把灯标签上的工作电流当作仪器里的最大电流用就行了

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hsz123456

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2016/3/17 17:46:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析条件空心阴极灯电流最好不要超过生产厂家推荐空心阴极灯的最大电流。空心阴极灯的分析电流最好在其它分析条件不变的情况下作试验确定最佳电流。

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lengxuewuxiang

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2016/3/21 11:48:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子吸收测砷灯电流12mA我也试过了，与灯电流8mA相比效果还是很明显的，灯电流更稳定些，吸收值的波动幅度明显小很多。灯电流8mA时基线波动范围有0.02-0.025，灯电流12mA时基线波动范围有0.01-0.015，这也就是对各位版主说的“砷灯灯电流小了其发射能量不足，使信噪比下降，结果造成测试值的精度不够”的验证了吧，为了保证测试的精确度还是不考虑灯的使用寿命，采用较高的灯电流吧。
另外，还有个问题我在测砷标准溶液时A波动范围增大，浓度越高的点，A波动范围越大，最大差不多能达到0.1的波动，我做了以下几步来排查：
1、打开As灯，不点火，A为0.01-0.015，其中As灯为新换的，电流12mA
2、空烧石英管，A为0.015-0.02，石英管为新换的
3、打开氢化物发生器，只通氩气，A为0.015-0.02
4、打开氢化物发生器，三根管子同时进水，A为0.02
5、进硼氢化钠、盐酸溶液，进水样，A为0.02-0.025，其中盐酸为优级纯，硼氢化钠和氢氧化钠为分析纯，准备换成优级纯
6、进As标准溶液2ppb，A为0.05-0.07，而且标准溶液的浓度越高A波动幅度越大，有时能达到0.1的波动
这样的排查结果，不知道该从哪几方面来改善，除了把试剂换成优级纯，其他的氩气也算稳定，进样的三根管子也是新换的，就吸收值来看也没什么问题，再要找原因那就是灯了，因为做其他的元素比如Cu Zn基线都是很稳定的，波动都不超过0.005的，难道是新买的灯不行吗？还是要把灯电流加到最大电流来用？我们在做硒Se时，推荐的使用电流23mA都远远超过最大电流14mA了，希望各位同仁不吝赐教！

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