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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】测铬出现双峰 回收率低

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发表于：2010/07/01 20:40:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做蔬菜中的重金属检测，标准曲线做的还可以，但是在原子化阶段经常出现M型两个峰，只不过两个峰之间的峰谷不是很低，并且峰很宽，请问这是什么原因？加标回收率也很低，只有60%左右，用国家标准物质做回收率也很低。我消解用的干灰化法，以2%硝酸溶解消解的样品。 仪器条件为 120度15/20秒，500度5/10秒，800度5/10秒，2300度和2450度。进样量10微升，基体改进剂0.3%硝酸镁 5微升。
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2010/7/1 22:28:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是用标准做过没有双峰的话，可以排除是仪器条件的原因， 我的经验出现双峰 很有可能是你的样品基体灰化不完全有干扰，再有就是信号出现饱和（但是能做样品应该不会），会不会你的硝酸镁浓度高了呢 ？
还有一种可能会是你的石墨管不行，考虑换一根试试，如果是方便，楼主可以把原子化信号的图片传上来 ，谢谢
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2010/7/2 18:43:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rome(rome) 发表:
如果是用标准做过没有双峰的话，可以排除是仪器条件的原因， 我的经验出现双峰 很有可能是你的样品基体灰化不完全有干扰，再有就是信号出现饱和（但是能做样品应该不会），会不会你的硝酸镁浓度高了呢 ？
还有一种可能会是你的石墨管不行，考虑换一根试试，如果是方便，楼主可以把原子化信号的图片传上来 ，谢谢


谢谢！测量完之后峰就找不到了。我将异常的峰型划了下来，请您分析一下。另外，为什麽磁坩埚消解的样品空白值高呢，吸光度可达到0.2，我的前处理过程如下：称10克样品于50ml磁坩埚中（用30%的硝酸浸泡20h）。加入5ml硝酸浸泡1.5h，电热板上蒸干，碳化至无烟。马弗炉中500度灰化3h，取出，加入1ml硝酸后电热板上蒸干，再放入马弗炉中500度灰化3h。灰化的样品有点粉红色，不知是否消解彻底了。
附件：
测蔬菜中铬原子化峰型.doc
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2010/7/2 21:45:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知为什么你的附件不能下下来，所以峰形不能看到，你的仪器是什么型号呢 ？不知道你说的的空白信号为0.2，此吸收有没有双峰，
如果是峰形出现双峰的话，应该假吸收，不一定是真有这么高的空白，既然这样，你可以试试不加基体改进剂看。
不知道你的处理方法是国标还是行标，因为本人做植物样比较少，所以前处理不敢评价，但是我们地矿行业标准里面处理铬都是用硫酸和磷酸。
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2010/7/3 17:55:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rome(rome) 发表:
不知为什么你的附件不能下下来，所以峰形不能看到，你的仪器是什么型号呢 ？不知道你说的的空白信号为0.2，此吸收有没有双峰，
如果是峰形出现双峰的话，应该假吸收，不一定是真有这么高的空白，既然这样，你可以试试不加基体改进剂看。
不知道你的处理方法是国标还是行标，因为本人做植物样比较少，所以前处理不敢评价，但是我们地矿行业标准里面处理铬都是用硫酸和磷酸。


谢谢！我再传一次，试试。
仪器型号为tas  990 super ，普析通用产的。空白没有出现双峰。我的处理方法是国标，食品中铬的测定 GB/T 5009.123。
我还试过湿士消解，空白值更高，有0.7～0.8abs。处理方法为，250ml锥形瓶中加入10g样品，在240度的电热板山碳化至无烟，加入15ml硝酸，2ml高氯酸。消解溶液澄清冒白烟，以去离子水定容至100容量瓶中。
附件：
测蔬菜中铬原子化峰型.doc
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我的8090
yd88886666
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2010/7/4 11:20:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你没有背景吗？你的机体改进剂是一起加的还是分开加的？
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chemistryren
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2010/7/4 18:50:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是信号饱和发生自蚀了？
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ldgfive
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2010/7/4 19:14:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xulianwei(xulianwei) 发表:
我做蔬菜中的重金属检测，标准曲线做的还可以，但是在原子化阶段经常出现M型两个峰，只不过两个峰之间的峰谷不是很低，并且峰很宽，请问这是什么原因？加标回收率也很低，只有60%左右，用国家标准物质做回收率也很低。我消解用的干灰化法，以2%硝酸溶解消解的样品。 仪器条件为 120度15/20秒，500度5/10秒，800度5/10秒，2300度和2450度。进样量10微升，基体改进剂0.3%硝酸镁 5微升。

双峰可能与硝酸镁基体改进剂有关，你换别的改进剂试试
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