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主题：【求助】氨基酸的保护与HPLC检测

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逗号dian
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发表于：2016/03/12 09:32:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人是刚接触科研的小菜鸟一枚，是做发酵的。根据自己的实验进展需要做手性氨基酸的定量检测，目前想用实验室已有的大赛璐的AD-H柱子摸索一套检测手性氨基酸的方法，但不知道如何下手...
现在想做的就是利用CBZ-CL将氨基酸的氨基保护，然后用正己烷和异丙醇或者乙醇为流动相尝试检测，其他检测条件也等待摸索。
然而遇到的问题就是氨基酸的保护方法和如何将保护后的样品中水相除去的问题（因为AD-H柱子不能过水相啊）
求大神指点啊
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有水有渝
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2016/3/12 13:38:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果可能最好把你说的一套分析方法发上来看一下。
看看保护后的氨基酸是不是可以用正己烷萃取，不知道你的这个保护是什么原理，跟氨基酸柱前衍生有什么区别？
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逗号dian
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2016/3/12 14:17:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
如果可能最好把你说的一套分析方法发上来看一下。
看看保护后的氨基酸是不是可以用正己烷萃取，不知道你的这个保护是什么原理，跟氨基酸柱前衍生有什么区别？


首先谢谢您的回复！
我现在的实验目的就是找到利用HPLC分析D和L-氨基酸的方法，所以具体方法还不清楚，只能以大赛璐已经有的方法为参考来优化条件（附件是大赛璐检测N-CBZ-D,L-Alanine的大致方法)，或者也有可能用AD-H柱子检测不了。
保护的原理我也不太懂，大概是利用CBZ-CL(氯甲酸苄脂）将氨基酸氨基上的一个氢原子取代。我也不确定我是否要经过衍生才能分开D和L两种构型，我只是个新手。
如果能够用其他方法将样品处理后能达到国柱的要求又不影响分析就更好了
求指点啊，大家都好忙，看贴不回
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AD检测DL-丙氨酸.pdf
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有水有渝
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2016/3/12 16:24:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逗号dian(v3056302) 发表:
首先谢谢您的回复！
我现在的实验目的就是找到利用HPLC分析D和L-氨基酸的方法，所以具体方法还不清楚，只能以大赛璐已经有的方法为参考来优化条件（附件是大赛璐检测N-CBZ-D,L-Alanine的大致方法)，或者也有可能用AD-H柱子检测不了。
保护的原理我也不太懂，大概是利用CBZ-CL(氯甲酸苄脂）将氨基酸氨基上的一个氢原子取代。我也不确定我是否要经过衍生才能分开D和L两种构型，我只是个新手。
如果能够用其他方法将样品处理后能达到国柱的要求又不影响分析就更好了
求指点啊，大家都好忙，看贴不回
这个保护有点类似氨基酸衍生，原理如下

不知道你做的是哪个氨基酸，保护后产物是否可溶于水。

该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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逗号dian
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2016/3/12 16:59:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
我做的是精氨酸，保护原理基本是一样的。精氨酸用水溶解大概就100多g/L吧，也用乙腈溶解过，也挺好溶解的，不知道溶解方法对氨基酸的保护有什么影响。最终是要除去水相的（不知道方法），这样才能过柱子
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有水有渝
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2016/3/14 8:55:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CBZ-CL将氨基酸的氨基保护需要在一定条件下缩合才行，并不是氨基酸溶解后加入CBZ-CL就可以了，CBZ-CL与氨基酸的缩合物的脂溶性好会大大加强，应该可以用正已烷将它从水相中萃取出来。氨基酸保护在有机合成是十分常见，这方面的知识可以请教一下做有机合成的人员。另外保护后是不是构型做改变也要注意，最好的办法是不需要保护可以直接检测或只加手性拆分试剂。可以问一下大赛璐的应用工程师。
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2016/3/14 8:56:57 Last edit by xky0230699
ynmyx
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2016/3/14 9:02:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:CBZ-CL将氨基酸的氨基保护需要在一定条件下缩合才行，并不是氨基酸溶解后加入CBZ-CL就可以了，CBZ-CL与氨基酸的缩合物的脂溶性好会大大加强，应该可以用正已烷将它从水相中萃取出来。氨基酸保护在有机合成是十分常见，这方面的知识可以请教一下做有机合成的人员。另外保护后是不是构型做改变也要注意，最好的办法是不需要保护可以直接检测或只加手性拆分试剂。可以问一下大赛璐的应用工程师。
学习一下
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