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心舒胶囊中丹酚酸B的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1 mL含0.05 mg的溶液,即得。 2. 供试品:取装量差异下的本品内容物,研细,取约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率20 kHZ)30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) |
流动相 | 甲醇:乙腈:甲酸:水=30:10:1:59 |
流速 | 1 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 286 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 15.916 | 418999 | 16279 | 8922.965 | 0.969 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 15.996 | 380109 | 14591 | 9073.406 | 0.968 | -- |