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主题：【求助】关于杂质定量分析求教！

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漂洋过海来看你
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发表于：2016/03/16 17:23:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我公司刚买了台7890BGC+7697AHS，样品中有两种杂质，环氧乙烷和环己酮，极易挥发。现在想新建一套方法，通过这台仪器对杂质分析定量。公司柱子只有HP-5和DB-WAX两种，我摸索了一段时间，还是得不到理想的分析方法和仪器参数，请问大家有没有做过此类杂质定量分析的，该怎么设置参数，能否给点意见？
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2016/3/18 22:33:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有实际作过，顶一下
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qqqid
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2016/3/19 14:32:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主先找标准方法或者文献方法作参考，以这些方法中的条件为基础，通过实验优化和改进。
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symmacros
jimzhu
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2016/3/22 20:08:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计DB-WAX柱子要好一些，柱子起始温度要低一些，顶空温度40度试试看。
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漂洋过海来看你
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2016/3/23 10:50:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
估计DB-WAX柱子要好一些，柱子起始温度要低一些，顶空温度40度试试看。
好的，谢谢！
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漂洋过海来看你
v2930455
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2016/3/23 11:05:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
楼主先找标准方法或者文献方法作参考，以这些方法中的条件为基础，通过实验优化和改进。
用过文献的方法，峰型不好。峰很钝，头上接近平的，试过降低柱温到35度，增大分流比到15:1，对照还可以了，但是样品在环氧乙烷主峰处有杂质峰分不开，另外由于柱温低，样品中的另一种物质环己酮会有很大的残留，影响下一针，不知道怎么办？附件是参考文献，顶空型号不同。
附件：
顶空毛细管气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留量(1).pdf
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