近日,农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》),标准号NY/T 939-2016,代替农业行业标准NY/T 939-2005
《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖,均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物,乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料,奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌,总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同,通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型,来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳,因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。
以下是迪马科技用户使用迪马产品发表的论文检测方案:
方案一:
灭菌乳中糠氨酸含量测定方法的改进(作者:陶大利; 袁洪涛( 黑龙江省农垦乳品检测中心; 黑龙江省农垦乳品检测中心))摘要: 样品经过水解、纯化,将杂质与被测组分分离。利用DIAMONSIL(钻石)C185μm4.6×250mm柱,以0.1%三氟乙酸(A)和甲醇(B)通过梯度洗脱,在280nm下测定糠氨酸的含量,此法定量准确、精密度高。牛乳在加热过程中会发生美拉德反应,使蛋白质和糖生成特定产物之一——糠氨酸(ε -N-2- 呋喃甲基 -L- 赖氨酸)。所以我们可以通过测定糠氨酸的含量来判断灭菌乳中是否含有复原乳。通常国家规定灭菌乳中的糠氨酸的含量>190mg/100g(蛋白质)即判定为复原乳。![]()
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方案二:
HPLC法测定婴幼儿配方食品中的糠氨酸(作者:于晓瑾 邢江涛 仇凯 钟其顶 李宇栋 熊正河 王艳萍 ( 天津科技大学食品工程与生物技术学院;中国食品发酵工业研究院;全国食品发酵标准化中心; ))摘要:建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中糠氨酸的分析方法。样品经复溶后,经10.6 mol/L盐酸水解,用迪马铂金ODS色谱柱分离,采用紫外检测器在280 nm下进行检测,外标法定量。方法标准曲线线性相关系数r2=0.999 9,精密度RSD为2.23%,加标回收率为96.56%~106.24%,检出限(S/N=3)为0.38μg/mL,检测限(S/N=10)为1.25μg/mL。分析21个婴幼儿配方食品样品(含11个品牌),结果表明,糠氨酸含量水平在468 mg/100 g~1 467 mg/100 g(以蛋白质计)之间,部分样品的蛋白质质量损伤程度较大
色谱条件:色谱柱,迪马铂金ODS色谱柱;流速,1.00 mL/min;280 nm;柱温,40 oC;进样量,10汕L。流动相体系:流动相A,0.1%三氟乙酸溶液;流动相B,甲醇。流动相洗脱程序见表1。
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